星点设计-效应面法优化莪术油中吉马酮的提取工艺

利用星点设计-效应面优化法优化莪术油中吉马酮的提取工艺,并对其进行含量测定。首先采用水蒸气蒸馏法提取莪术油,选取吉马酮含量为因变量,在单因素试验基础上,选取浸泡时间、提取时间、液料比为自变量,采用星点设计考察自变量对提取工艺的影响,通过对不同因素各水平的多元线性回归及二项式拟合,运用效应面法优选提取工艺并进行预测分析;运用HPLC法以Kromasil C_(18)柱(250×4.6 mm,5μm);甲醇-水(80∶20)为流动相;1.0 mL/min为流速,在220 nm处测定吉马酮的含量。所建立的含量测定方法线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率试验结果良好,最佳提取工艺条件为浸泡时间2.36 h,提取时间8.19 h,加水量9.98倍;依最佳条件提取的吉马酮平均得率8.13%,与理论预测值的偏差较小。星点设计-效应面优化法优选的提取工艺简便合理、预测性良好,为吉马酮的资源开发提供参考。     

高速逆流色谱分离制备川西獐牙菜中两种苷类化合物

采用高速逆流色谱从川西獐牙菜中分离制备了两种高纯度苷类化合物.以正丁醇-氯仿-甲醇-水(3.4∶8∶5∶6,v/v)为溶剂系统,主机转速为800 rpm,流速:O～210 min,1.5mL/min;210 ～360m in,2.5 mL/min,检测波长254 nm的条件下进行分离制备,在360 min内从100 mg样品中一步分离制备得到1-O-樱草糖-3,7,8-三甲氧基(口山)酮(Ⅰ,11 mg)和异荭草苷(Ⅱ,24 mg).经HPLC检测,两个化合物的纯度均在99％以上,结构由UV、1H和13C NMR鉴定.     

紫红獐牙菜中的酮类成分及其细胞毒活性

采用色谱分离手段对紫红獐牙菜Swertia punicea的乙醇提取物中乙酸乙酯和石油醚萃取部分进行分离纯化,运用1H NMR、13C NMR、HSQC、HMBC和ESI-MS等波谱方法和文献数据对比鉴定化合物结构,从紫红獐牙菜全草中得到8个口山酮类化合物,分别鉴定为1-羟基-2,3,5,7-四甲氧基口山酮(1)、1,2,3,4,5-五甲氧基口山酮(2)、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基口山酮(3)、1-羟基-2,3,5-三甲氧基口山酮(4)、dulcisxanthone C(5)、1-羟基-2,3,7-三甲氧基口山酮(6)、1,5-二羟基-2,3-二甲氧基口山酮(7)、1-羟基-3,4,5-三甲氧基口山酮(8),所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物1、4、5、7对Hep G-2显现了很好的细胞毒活性。     

草鞋木的化学成分研究

采用硅胶、Sephades LH-20、RP-18等色谱技术,对草鞋木(Macaranga henryi)枝条中的化学成分进行了研究,共分离得到8个化合物,通过NMR、MS等波谱学技术将其结构分别鉴定为:12-O-tetradecanoylphorbol-13-acetate(1),trigowiin A(2),daturadiol(3),山楂酸甲酯(4),3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(5),3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(6),豆甾-3,5-二烯-7-酮(7),丁香脂素(8)。化合物5为首次从该种植物中分离得到,其余化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

钟花报春花的化学成分研究(Ⅱ)

从钟花报春花Primula sikkmensis Hook.中分离得到5个化合物,通过波谱分析其结构分别鉴定为5-羟基黄酮(1),2-苯基色原酮(2),5,8-二羟基黄酮(3),2’-羟基黄酮(4),3’-羟基-黄酮-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。其中化合物1～4首次从该属植物中分离得到,化合物5首次从该植物中分离得到,并首次对3的NMR数据进行了归属。     

滇黄芩甙A和B的结构

从龙胆科滇黄芩属植物滇黄芩(Veratrilla baillonii Franch)中分离得到两个新的酮二糖甙,经~1H NMR,~(13)C NMR,FAB-MS,MS,2D NMR,UV,IR等物理方法和化学反应,推定为:2,3,4,7-四甲氧基酮-1-O-β-D-葡萄糖(6←1)-β-D-木糖甙(1)和7-羟基-2,3,4-三甲氧基酮-1-O-β-D-葡萄糖(6←1)-β-D-木糖甙(2),分别命名为:滇黄芩甙A和滇黄芩甙B。     

绿玉树化学成分研究北大核心CSCD

采用正反相硅胶、Sephadex LH-20和HPLC等色谱手段对绿玉树Euphorbia tirucalli化学成分进行分离纯化,从绿玉树地上部分70%丙酮提取物中分离得到12个化合物。利用MS、1H NMR和13C NMR等现代波谱技术确定化合物结构为4α-去氧-巴豆醇-13-乙酸酯（1）、对映-3β,13S-二羟基-16-烯-14-阿替森酮（2）、羊毛甾醇（3）、3-表-粘霉烯醇（4）、齐墩果烷-9（11）,12-二烯-3-酮（5）、β-香树烯酮（6）、齐墩果烷-18-烯-3-酮（7）、无羁萜（8）、4-豆甾烯-3-酮（9）、β-谷甾醇（10）、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷（11）和东莨菪内酯（12）。其中,化合物1、2、5-7、9和12为首次从该植物中分离得到。     

绿玉树化学成分研究

采用正反相硅胶、Sephadex LH-20和HPLC等色谱手段对绿玉树Euphorbia tirucalli化学成分进行分离纯化,从绿玉树地上部分70%丙酮提取物中分离得到12个化合物。利用MS、1H NMR和13C NMR等现代波谱技术确定化合物结构为4α-去氧-巴豆醇-13-乙酸酯(1)、对映-3β,13S-二羟基-16-烯-14-阿替森酮(2)、羊毛甾醇(3)、3-表-粘霉烯醇(4)、齐墩果烷-9(11),12-二烯-3-酮(5)、β-香树烯酮(6)、齐墩果烷-18-烯-3-酮(7)、无羁萜(8)、4-豆甾烯-3-酮(9)、β-谷甾醇(10)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)和东莨菪内酯(12)。其中,化合物1、2、5~7、9和12为首次从该植物中分离得到。     

长毛风车子的化学成分研究

对采自海南三亚的长毛风车子(Combretum pilosum Roxb)的化学成分进行研究。应用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术进行分离纯化,并运用现代波谱技术(EI-MS,1H NMR,13C NMR)进行结构鉴定。从长毛风车子中分离得到了7个化合物,分别为木栓酮(1)、常春藤皂苷元(2)、植物醇(3)、香荚兰醛(4)、β-谷甾醇(5)、乌苏酸(6),羽扇豆醇(7)。以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

田基黄(口山)酮成分的研究

采用萃取,硅胶及凝胶柱色谱等方法从田基黄全草中分离得到了7个San酮类化合物,利用UV、IR、^1H NMR、^13C NMR、MS等波谱技术将他们的结构分别鉴定为6-脱氧异巴西红厚壳素(1)、异巴西红厚壳素(2)、1,3,5,6-四羟基San酮(3)、1,3,6,7-四羟基San酮(4),1,3,5,6-四羟基-4-异戊烯San酮(5)、1,3,5-三羟基San酮(6)和bijaponicaxanthone(7),其中化合物3、4和6为首次从该植物中分得的San酮类化合物。     

中国被毛孢液体发酵的化学成分

本文采用反相硅胶、正相硅胶和Sephadex LH-20凝胶等层析技术对中国被毛孢液体发酵的化学成分进行研究。经1D-NMR(1H NMR、13C NMR、DEPT)、2D-NMR(HSQC、HMBC、1H,1H-COSY)和ESI-MS、HR-EI-MS解析鉴定,从其菌丝体中分离到腺苷(1)、2'-脱氧腺苷(2)、2,3-二羟基丙基壬烷酸酯(3)和4-羟基-6-戊基-四氢吡喃-2-酮(4),从发酵液中分离到4-甲基-1H-咪唑-5-乙醇(5)。化合物3和5首次以天然产物形式分离得到。     

海洋真菌灰黄青霉Penicillium griseofulvum次级代谢产物中一个新的内酯醛结构

采用硅胶柱色谱,半制备高压液相色谱(HPLC),ODS柱色谱以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等多种方法从海洋真菌灰黄青霉Penicillium griseofulvum发酵液的乙酸乙酯萃取物中分离纯化得到3个化合物,采用1D NMR(1H NMR、13C NMR、DEPT)、2D NMR(HMBC、HMQC、1H-1H COSY)及MS等光谱学方法分析及参考相应的文献,确定它们的结构分别为:2-(6-羟基-5,7-二甲基苯并呋喃酮-4-基)乙醛(1)、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(2)和己二酸二乙基己酯(3),其中化合物1为新化合物。     

显脉獐牙菜化学成分研究Ⅱ

对显脉獐牙菜(Swertia nervosa)的化学成分研究。采用系统溶剂提取,常规硅胶柱色谱和薄层色谱进行分离纯化,根据化合物的物理、化学性质,UV、IR、MS、1H NMR、13C NMR等波谱鉴定其结构。从显脉獐牙菜中分离得到10个化合物,分别鉴定为1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(1)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基酮(2)、5,7,3',4'-四羟基黄酮(3)、3,5,7,3',4'-四羟基黄酮(4)、2-C-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,6,7-四羟基酮(5)、獐牙菜苦苷(6)、当药苦酯苷(7)、羟基当药苦酯苷(8)、齐墩果酸(9)、胡萝卜苷(10),化合物3~5、7、8和10为首次从显脉獐牙菜中分离得到。     

应用高速逆流色谱分离桑枝酚类成分

建立了高速逆流色谱(HsCCC)分离制备高纯度的桑枝酚类成分的新方法.分离条件如下:溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇冰(1∶1∶1∶2,v/v),上相为固定相,下相为流动相;流速2.0 mL/min;转速900rpm;进样量75 mg.收集得到三个高纯度化合物,经HPLC、MS、1H和13C NMR等分别鉴定为反式氧化白藜芦醇(25.2mg),反式白藜芦醇(7.4 mg)和桑辛素M(29.1 mg).高速逆流色谱可以高效分离桑枝成分,方法简便,技术可行,优于传统的柱色谱法.     

pH区带精制逆流色谱法分离制备黄藤中巴马汀和药根碱

建立了黄藤生物碱快速分离制备的pH区带精制逆流色谱方法。采用95%乙醇加热回流提取制备黄藤生物碱粗提物,利用pH区带精制逆流色谱法对生物碱粗提物进行直接分离制备,以氯仿-甲醇-水(4∶3∶3)为溶剂系统,下相添加三乙胺(10 mmol/L)为流动相,上相加盐酸(40 mmol/L)作为固定相,在主机转速800 rpm,流动相流速2 m L/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备。从1.5 g黄藤提取物中一次分离得到231.6 mg药根碱和436.8 mg巴马汀,纯度均大于98%。化合物通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR进行了结构鉴定。pH区带精制逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化黄藤生物碱的方法。     

金边瑞香有机相提取物库的构建及活性成分分离纯化研究

采用逆流提取-系统溶剂组分化-高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测组分化效果-高速逆流色谱技术(High-Speed Counter-Current Chromatography,HSCCC)分离制备高纯度化合物的研究思路,对金边瑞香化学成分进行研究得到4个高纯度单体化合物.通过现代谱学方法分别鉴定为:瑞香素(daphnetin,1)、瑞香黄烷I(daphnodorin I,2)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzonic acid,3)和瑞香黄烷D1(daphnodorin D1,4),化合物2～4均为首次从该种植物中分离得到.     

鲍氏层孔菌子实体的化学成分研究

采用硅胶和Sephadex LH20柱层析方法,从鲍氏层孔菌子实体提取物中分离得到8个化合物。运用NMR和MS等波谱法分析和鉴定为7(8),22(23)-二烯-3-酮-麦角甾烷、4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮-麦角甾烷、麦角甾醇、过氧化麦角甾醇、三十烷酸对羟基苯乙酯、4-(3,4-二羟苯基)-3-丁烯-2-酮、hispolon、hispidin。     

木霉菌KK19L1发酵液中的一个新化合物

对菌株Trichoderma sp.KK19L1液体发酵,在该菌发酵液的乙酸乙酯层分离得到三个化合物,运用1H NMR、13C NMR和HR-ESI-MS等光谱学方法并参考相应的文献,确定其结构分别为(E)-3-acetylbenzyl but-2-enoate(1)、1-羟基-6-甲基-9,10-蒽醌(2)、2-甲基-3-羟甲基-5-羟基-7-甲氧基色原酮(3),其中化合物1为新的化合物,化合物3为首次在该菌株中分离得到。     

黄花棘豆生物碱成分研究

采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20和半制备HPLC等色谱手段对草原毒草黄花棘豆(Oxytropis ochrocephala Bunge)生物碱成分进行分离纯化,从全草提取物中分离得到8个生物碱成分。利用MS、1H NMR和13C NMR波谱技术鉴定化合物结构为槐定碱(1)、槐胺(2)、异槐定碱(3)、苦参碱(4)、7,11-去氢苦参碱(5)、槐果碱(6)、羽扇豆碱(7)和苦马豆素(8)。化合物1~6为首次从棘豆属植物中分离得到。     

甘草抗肿瘤活性成分的研究

为了研究甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch中的抗肿瘤活性成分.本文利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、制备薄层层析、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H NMR 13C NMR等波谱技术进行结构鉴定.采用MTT法对从甘草分离到的化合物作小鼠肺腺癌LA795细胞株抗肿瘤活性筛选.从甘草中分离鉴定了甘草西定(1)、β-谷甾醇(2)、桦木酸甲酯(3)、6,8-异戊烯基金雀异黄素(4)、Glisoflavanone(5)五个化合物.化合物3为首次从该种植物中分离得到,化合物1、2、4对小鼠肺腺癌LA795细胞的增殖有一定的抑制作用.