不同产地玛咖中酰胺含量分析北大核心CSCD

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）流动相：乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0-15 min,90%-95%A;15-50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88-132μg/m L、0.85-128μg/m L、0.96-144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%（RSD=1.64%）、98.59%（RSD=1.75%）。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

HPLC法同时测定草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B

为建立高效液相色谱法同时测定草苁蓉干燥全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B的含量的分析方法,采用色谱柱:Klimail 100-5 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以0.5%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱条件:0~12 min,15%A;12~30 min,15%~20%A;30~40 min,20%~25%A;40~45 min,25%~30%A;45~60 min,30%~100%A;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。得到草苁蓉纳拉苷的线性范围为4.688~150μg·mL^-1(R²=0.999 5);草苁蓉苷B的线性范围为3.438~110μg·mL^-1(R²=0.999 1);平均回收率分别为97.86%、96.55%;RSD分别为1.01、1.23(n=9)。本研究利用高效液相色谱法建立了同时测定草苁蓉全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的方法。方法学的验证结果证明,该方法简便、快捷,重现性好,可以用于草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的含量测定。     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水(50∶50),流速1 m L/min,柱温35℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A线性范围分别为3.501~70.016μg/m L(r=0.9999),0.832~16.640μg/m L(r=0.9998),0.418~8.352μg/m L(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71~8.54μg/m L(r=0.9991);平均加样回收率(n=6)为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A和总黄酮的含量分别为48.22%~60.36%、12.09%~14.46%、5.05%~8.81%、78.11%~90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

高效液相色谱法测定重组人干扰素α-2b注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的:利用高效液相色谱(HPLC)法测定重组人干扰素α-2b注射液中EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)的含量。方法:将EDTA二钠与氯化铁溶液于70℃水浴中反应20 min左右;色谱柱为SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm,Waters),流动相为5%甲醇+95%0.64 g/L四丁基溴化铵和4.1 g/L三水合乙酸钠混合液,用冰乙酸调pH值至4.0,流速1 mL/min,检测波长254 nm。结果:该测定方法线性范围为0.025~0.5 g/L,线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.27%(n=9,RSD=2.55%)。结论:本方法准确、快速、可靠,可用于重组人干扰素α-2b注射液中EDTA二钠含量的测定。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定桑叶中3种活性成分的含量

建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素含量的分析方法。色谱柱为NUCLEODUR C18 RP(250 mm×4.6 mm,5μm),光电二极管检测器,流动相为甲醇-质量分数0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(30:70)-15min(30:70)-25min(50:50)-35min(85:15)-40min(30:70);流速0.8 ml.min-1,检测波长为350 nm。绿原酸、芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.1144~1.0296μg(r=0.9996)、0.0436~0.3924μg(r=0.9999)和0.0452~0.4068μg(r=0.9997),平均回收率分别为97.7%(RSD=1.7%)、98.4%(RSD=2.2%)和100.6%(RSD=1.5%)。方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素的定量分析方法。     

RP-HPLC法同时测定颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲

本实验建立了颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。实验中采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长0~20 min为238 nm,20~40 min为250 nm。结果表明栀子苷在0.2864~2.8640μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.82%,RSD为1.53%;五味子醇甲在0.1062~1.0620μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.23%,RSD为2.29%;3批样品中栀子苷的平均含量为8.53 mg/g,五味子醇甲的平均含量为2.82 mg/g。该方法简便准确,专属性强,重复性好,可有效控制颐脑解郁颗粒的质量。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定石榴皮多酚类物质方法的建立及分析

建立了同时测定石榴皮多酚中绿原酸、表儿茶素、鞣花酸和槲皮素含量的反相高效液相色谱方法。采用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),其流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(体积比17∶83),流速为1.0m L/min,检测波长310 nm,柱温为30℃。建立安石榴甙测量方法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(体积比7∶93);体积流量为1.0 m L/min;检测波长为232 nm;柱温25℃。结果表明:绿原酸、表儿茶素、鞣花酸、槲皮素和安石榴甙在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率分别为100.66%(RSD=2.06%)、100.05%(RSD=0.58%)、100.05%(RSD=0.51%)、99.51%(RSD=1.22%)和99.79%(RSD=0.52%)。此结果说明反相高效液相色谱可用于测定石榴皮多酚类物质。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定乌药叶中6个黄酮类成分的含量CSCD

采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定乌药叶中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖苷、山柰酚-3-O-(2″-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-(2″,4″-二-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷6个黄酮类化合物含量。采用Kinete XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱0~0.5 min, 10%A;0.5~2 min, 10%→30%A;2~6 min, 30%→70%A;6~7min, 70%→90%A;7~8 min, 90%A;8~9 min, 90%→10%A;9~10 min, 10%A,流速为0.2 ml/min,进样量1.0μL,柱温30℃,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),负离子扫描模式检测,结合熵权-TOPSIS法对10个产地的乌药叶进行分析评价。各化合物在一定浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在98.15%~102.84%,RSD在0.60%~2.43%之间,经熵权-TOPSIS法分析评价,浙江天台产地乌药叶相对质量较好。该方法快速、灵敏度高、准确可靠,可为乌药叶中主要黄酮类化合物的定量分析及内在质量综合评价提供依据。     

HPLC-DAD对鱼腥草不同部位芦丁含量分析

[目的]利用HPLC-DAD对不同部位的鱼腥草根茎和叶中芦丁(Rutin)的含量进行分析。[方法]采用Agilent C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇︰水(2%乙酸)42︰58;流速:1.0m L/min;检测波长:330nm;柱温:30℃。[结果]芦丁线性范围为0.05~1μg,相关系数R2=1,平均回收率98.4%,RSD为1.26%。[结论]该方法精密度、准确度高,稳定性好,简便、快速。可应用于医药行业。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

HPLC法同时测定柠檬中6种水溶性维生素含量

本研究以7个不同品种柠檬为材料,采用高效液相色谱(HPLC)法对不同品种柠檬中6种水溶性维生素(VB1、VB3、VB6、VB9、VB12和VC)含量进行同时测定。样品前处理后,经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.9 m L/min;柱温为30℃,在波长267 nm处检测。结果表明,6种水溶性维生素在17 min内完全分离,在0.06~49.60μg/m L(R~2=0.9999~1.0000)呈良好的线性关系,检出限为0.03~0.27μg/m L,定量限为0.08~0.82μg/m L,平均回收率为99.06%~101.72%,RSD为0.49%~0.98%。进一步用该方法对7个不同品种柠檬样本进行检测,结果显示柠檬样本中VC含量远高于B族维生素含量,S_NM中VC含量最高(57.96±0.56 mg/100 g),EUR_D中VC含量最低(27.37±0.27 mg/100 g)。主成分分析揭示了不同柠檬果汁中水溶性维生素的相似性和差异性。S_NM的综合评价指数高于其他6个样品且EUR_D的综合评价指数远低于EUR_C和EUR_Y。该方法操作简单,精密度、重复性、稳定性好及回收率高,可有效检测柠檬中多种水溶性维生素的含量;7个品种柠檬果汁中维生素含量差异显著;主成分值可为柠檬中维生素指标提供理论依据。     

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱

本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法。采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pH10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240nm,流速为1 mL/min。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32μg、0.0216-2.16μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%。测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。     

不同产地怀牛膝β-蜕皮甾酮含量测定及指纹图谱研究

建立怀牛膝中β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定和指纹图谱方法,比较不同产地牛膝的质量差异。采用Waters SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm。β-蜕皮甾酮在0.26μg～2.60μg线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为100.29%(RSD=2.42%,n=6);建立了怀牛膝药材的HPLC指纹图谱,标定了怀牛膝药材中7个共有峰,并对21个不同产地的牛膝药材进行了测定。该方法简便、准确、重现性好,可为怀牛膝质量控制和道地性研究提供依据。     

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量

目的:建立用HPLC法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-1%的三氟乙酸(60:40)为流动相;流速1.2m L/min;检测波长为254nm,柱温为室温。结果:羟苯乙酯(1.41~14.10)?g/m L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率和RSD分别为99.51%和1.27%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为硝酸毛果芸香碱眼用凝胶中羟苯乙酯含量的测定方法。     

UPLC-MS测定不同产地及不同部位昆明山海棠中6种活性成分含量

建立了超高效液相色谱-质谱联用同时测定昆明山海棠中雷公藤吉碱、雷公藤次碱、雷公藤甲素、去甲泽拉木醛、雷酚内酯、雷公藤内酯甲6种活性成分含量的方法,并对不同产地及不同部位药材含量进行了分析。采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50×2.0 mm,3μm),以乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾电离源(ESI),多反应检测模式(MRM)。雷公藤吉碱、雷公藤次碱、雷公藤甲素、去甲泽拉木醛、雷酚内酯、雷公藤内酯甲分别在6.80~1360.00、5.90~1180.00、1.20~240.00、25.05~5010.00、1.45~290.00、1.65~330.00μg/L浓度范围内显示出良好的线性关系(r≥0.9998),平均加样回收率为98.19%~100.91%,RSD为1.46%~2.99%。应用该方法对来自不同产地及不同部位的36个昆明山海棠样品进行了测定,该方法简便、快速、准确,可用于昆明山海棠药材的质量控制。     

HPLC法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸的含量

目的:建立HPLC法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸的含量。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C18(150mm*4.6mm,5μm)流动相:甲醇-0.15%磷酸溶液(20:80)流速:1.0ml/min,检测波长:327nm。结果:绿原酸线性范围:0.026~0.260μg(r=0.9997),加样回收率为:99.20%,RSD=1.25%(n=6)。结论:本法操作简便,准确,可用于测定金菊五花茶冲剂中绿原酸的含量。     

RP-HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量

目的建立测定加替沙星眼用凝胶剂含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(pH 3)(23∶77),流速1.0ml/min,检测波长290nm。结果标准曲线线性范围4.0~40.0μg/ml,r=0.9998;回收率为99.5%,RSD=1.23%;精密度RSD=2.54%。结论该法简便、快速、可靠,完全适合加替沙星眼用凝胶剂质量控制。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。