响应面法优化AB-8大孔树脂纯化玉米须总黄酮的工艺

本研究采用超声波法提取玉米须总黄酮,继而研究AB-8大孔树脂纯化玉米须总黄酮的最佳工艺。以动态吸附率为评价指标,考察上样液流速、上样液浓度、上样液pH对玉米须总黄酮动态吸附的影响,以动态洗脱率为评价指标,考察洗脱液浓度、洗脱液用量对玉米须总黄酮动态解吸附的影响。在AB-8大孔树脂单因素试验的基础上,应用响应面法优化了玉米须总黄酮的纯化工艺条件。研究表明,最佳纯化工艺条件:上样液浓度0.03 mg/mL、上样液流速0.50 mL/min、洗脱液浓度91%。在此工艺条件下,玉米须总黄酮洗脱率为87.90%,与理论值基本吻合。该工艺稳定、可行,可用于玉米须总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂分离纯化“黑金刚”紫马铃薯花青苷工艺研究

以紫色马铃薯"黑金刚"花青苷为原料,采用D101、HDP100A、HDP450A、NK-9、AB-8五种大孔吸附树脂对花青苷的吸附与解析特性进行了比较研究,并在此基础上,采用最佳大孔树脂对花青苷纯化过程中的静态、动态吸附和解析附条件进行了优化研究。结果表明AB-8大孔树脂具有较好的吸附和解析能力,是纯化紫色马铃薯花青苷的最佳树脂,较优纯化条件为:上样液花青苷浓度为0.028mg.g-1,上样液pH=2,洗脱液乙醇浓度为50%,洗脱液pH=1,吸附流速为1mL.min-1,洗脱流速为1mL.min-1。经大孔树脂纯化后,色价值比纯化前提高了7.55倍。     

大孔吸附树脂分离纯化番石榴叶总黄酮的研究

考察大孔吸附树脂吸附分离番石榴叶总黄酮的工艺条件.以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态饱和吸附量、动态洗脱率为考察指标,比较了D101、AB-8两种大孔树脂分离纯化番石榴叶总黄酮的优劣.又以总黄酮回收率为指标,对最佳树脂吸附工艺参数进行了研究.在考察的2种树脂中,AB-8型树脂最适于番石榴叶总黄酮的分离纯化,其工艺条件为:4倍树脂体积50%乙醇洗脱,速度2mL/min.树脂可重复使用4次.其平均总黄酮回收率为87.47%.所得总黄酮纯度为74.03%     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

AB-8树脂对蓝靛果花色苷的吸附性能研究

以AB-8树脂分离蓝靛果花色苷的吸附性能为研究内容,具体研究了AB-8树脂的吸附等温线、吸附热力学性质和动态吸附参数。结果表明,在静态吸附实验条件下,AB-8树脂对蓝靛果花色苷的吸附是放热过程,吸附能力较强,吸附参数能用Freundlich方程较好拟合,相关系数大于0.98;动态吸附研究表明,AB-8树脂纯化蓝靛果花色苷的最佳上样浓度为280±5 mg/m L、洗脱流速2.5 m L/min,通过对乙醇梯度洗脱浓度进行液质分析,确定了各洗脱液中的花色苷种类,为模拟移动床色谱纯化蓝靛果花色苷奠定了理论基础。     

大孔树脂纯化岩高兰多酚的工艺研究

为获得大孔树脂纯化岩高兰多酚的最佳工艺,以岩高兰的地上部分为原料,通过考察6种不同类型树脂(HPD-100、X-5、AB-8、D101、HPD-600、NKA-II)的含水率、吸附率和解吸率的大小,筛选出一种最适合纯化岩高兰多酚的树脂。在此基础上,选择对纯化工艺影响较大的4种因素(上样浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱体积),进行响应面法分析得到最佳工艺。结果表明:HPD-600型大孔树脂对岩高兰多酚的纯化效果最佳,其最优工艺参数为:上样浓度0.84 mg·mL^-1;乙醇浓度62.15%;洗脱流速0.67 mL·min^-1;洗脱体积2.71 BV。该条件下,岩高兰多酚的提取率为229.18 mg·g^-1,岩高兰多酚的纯度由8.11%提高到22.56%,回收率为67.78%。本研究为岩高兰多酚的纯化工艺提供了新的技术路线,也可为岩高兰提取物的研究和应用提供参考。     

AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附性能研究

目的：考察AB-8树脂对珍珠菜提取液中总黄酮的吸附、解吸附性能及影响因素。方法：采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,分别考察了样品液浓度、pH值和流速对AB-8树脂吸附珍珠菜总黄酮的影响,以及洗脱剂乙醇浓度和流速对解吸附效果的影响。结果：样品液总黄酮浓度10mg／mL、pH值5．07、流速1．0mL／min时,AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附效果较好;洗脱剂为70％乙醇,流速1．5mL／min时,洗脱完全,固体总黄酮含量较高。结论：在上述条件下,AB-8树脂可用于珍珠菜提取液中总黄酮的分离纯化。     

红花叶总黄酮提取纯化工艺优化及抗急性肝损伤活性研究CSCD

通过单因素试验和Box-Behnken响应面法优化红花叶总黄酮(total flavonoids from Carthamus tinctorius L.leaf,TFCTLL)的提取、纯化工艺。以总黄酮提取率为评价指标,考察料液比、乙醇浓度、提取时间和提取次数四个提取因素的最佳水平。并采用AB-8大孔树脂对获得的TFCTLL进一步富集纯化。结果确定最佳提取工艺为料液比1∶27、乙醇浓度80%、提取时间65 min、提取次数2次。纯化工艺确定选用AB-8大孔树脂、用95%乙醇洗脱、pH=7,富集纯化后得到的TFCTLL纯度为61.42%。采用UPLC-TOF-Q-MS法共鉴定了TFCTLL中木犀草苷等4个化学成分。以CCl_(4)诱导小鼠急性肝损伤模型,实验结果表明TFCTLL给药组小鼠血清中ALT、AST和TBA含量较模型组显著降低,小鼠肝组织病变程度减轻。证明其具有抗急性肝损伤的药效活性。本研究可为红花非药用部位资源的充分利用提供数据支撑。     

老熟莲子壳多酚的树脂法纯化及稳定性研究

通过吸附和解吸实验确定柱层析分离和纯化莲子壳多酚的大孔树脂及工艺参数,并对莲子壳多酚的稳定性进行研究。结果表明:AB-8树脂最适合于莲子壳多酚的分离纯化,最佳工艺条件为:上样浓度4.5 mg/mL,上样速度0.5 mL/min,水洗至无糖后,以50%的乙醇洗脱,洗脱流速2 mL/min,洗脱体积4 BV,在此条件下,莲子壳多酚纯度达69.34%。莲子壳多酚的稳定性受光、温度和pH影响,温度越高,光照越强,碱性越强,降解程度越大。Fe3+、Fe2+、Al3+、Sn2+、Cu2+、Pb2+这6种离子对莲子壳多酚具有显著的破坏作用。     

大孔树脂纯化嘉宝果叶片多酚及其生物活性和组成分析

为探讨嘉宝果(Myrciaria cauliflora)叶片多酚的分离纯化方法,对4种树脂(NKA-2、NKA-9、HPD-826和HPD-400A)进行了筛选,并分析了其多酚的抗氧化、体外降糖活性和组成成分。结果表明,NKA-9树脂适于嘉宝果叶片多酚纯化,最佳工艺条件为:上样液质量浓度2.00 mg/mL、洗脱液乙醇体积分数70%、上样流速1.0 mL/min、上样量204 mL、洗脱流速0.9 mL/min、洗脱量70 mL。嘉宝果叶多酚纯度可达69.86%。嘉宝果叶片纯化后的多酚抗氧化及α-葡萄糖苷酶抑制活性高于纯化前,但α-淀粉酶抑制活性低于纯化前。HPLC结果表明,嘉宝果叶片中含有杨梅苷、芦丁、金丝桃苷和鞣花酸,其中鞣花酸含量最高[(16.15±0.49) mg/g]。因此,NKA-9树脂适合分离纯化嘉宝果叶片多酚,纯化后的多酚抗氧化及α-葡萄糖苷酶抑制活性增强。     

AB-8大孔树脂吸附分离红花桑寄生总黄酮的影响因子研究

AB-8大孔吸附树脂对红花桑寄生总黄酮静态吸附和动态洗脱的效果,受提取液质量浓度、pH值及环境温度、振速以及洗脱剂乙醇浓度、流速等因素影响。试验表明,提取液质量浓度和pH值对AB-8树脂的吸附效果有显著影响,其吸附分离总黄酮的工艺条件为:浓度为1.2~2.0 mg/ml、pH 3.0~4.0的红花桑寄生提取液,置于摇床上,于室温条件下振荡(振速160 r/min)吸附2~3 h,然后用5倍于树脂体积(5BV)的50%乙醇以1.5 ml/min流速进行柱上动态解吸。AB-8树脂对红花桑寄生总黄酮的饱和吸附量可达29.0 mg/g,动态洗脱率达95.0%,获得产品中黄酮纯度为46.0%,得率为5.5%。     

桑椹中黄酮类物质的大孔树脂纯化工艺

以桑椹中黄酮类物质的吸附量和解吸率为指标,对比分析HZ-801、HZ-816、HZ-818等12种大孔吸附树脂对桑椹提取液的分离纯化效果,优选出最佳树脂HZ-801并通过对上样液pH、上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱剂质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等影响因素的考察,确定最优工艺:吸附阶段上样液pH=4,上样液质量浓度0.45mg/mL,上样量420mL,吸附流速120mL/h,动态吸附量(干树脂)25.34mg/g,吸附率84.25%;洗脱阶段的洗脱剂体积分数为60%乙醇,洗脱剂用量270mL,洗脱流速120mL/h。此优化工艺条件下的洗脱率为85.78%,总黄酮纯度从23.64%提高到82.36%。     

牡丹籽饼粕中芍药苷类成分及其大孔吸附树脂纯化研究

采用乙醇提取,树脂纯化,HPLC制备以及LC-MS和1H NMR鉴定,从牡丹籽粕的醇提物中分离纯化了4种主要成分,分别为6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷、芍药内酯苷、β-gentiobiosylpaeoniflorin和芍药苷。对大孔吸附树脂法纯化芍药苷类成分的条件进行了试验,从4类11种树脂中筛选出HPD-200A型大孔吸附树脂,其较优的吸附分离条件为:上样液浓度(芍药苷)8.0 mg/mL,上样体积为4.5倍床体积(BV),流速为1/16 BV/min,洗脱剂乙醇溶液浓度为50%(v/v),洗脱体积为4 BV,流速为1/16 BV/min。此条件下所得提取物中含芍药苷32.3%、芍药内酯苷16.5%、6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷8.02%、β-gentiobiosylpaeoniflorin 6.63%。     

甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

大孔吸附树脂对海边月见草总黄酮的吸附及解吸特性

通过比较3种大孔吸附树脂对海边月见草(O enothera littaralisSchlect.)总黄酮的吸附能力,选择了吸附量较大且易洗脱的树脂AB-8,研究了提取液浓度、pH值对该树脂静态吸附能力的影响,以及洗脱剂种类、乙醇浓度对动态解吸能力的影响。结果表明,AB-8树脂对海边月见草总黄酮有良好的吸附纯化性能,当原液浓度为1.076mg.mL-1时,树脂达饱和吸附量36.11 mg.g-1;提取液pH值对该树脂的吸附能力影响显著,pH值达4.0~4.5时树脂吸附量最大;用60%乙醇为洗脱剂,流速为1 mL.m in-1,总黄酮的动态洗脱率达83.41%,获得的总黄酮纯度为24.13%,得率3.54%;而30%乙醇(6倍柱床体积)和50%乙醇(6倍柱床体积)组合是最佳动态洗脱剂。     

离子交换树脂纯化还原型谷胱甘肽(GSH)的研究

研究005×7阳离子交换树脂分离纯化谷胱甘肽(GSH)的工艺条件。考察了005×7阳离子交换树脂对GSH的静态吸附量,洗脱时铵离子浓度、洗脱流速等对分离纯化产品GSH的影响。根据试验结果确定最佳工艺条件为:最适上柱pH为3.0,洗脱流速为:2.4ml/min,洗脱液为0.5mol/L的NH4Cl溶液;收集洗脱液,浓缩,乙醇沉淀,真空冷冻干燥,用高效液相色谱检测产品GSH,所得GSH纯度为60.8%,GSH的平均收得率为61.3%。说明此分离纯化GSH工艺可行。     

枳实中辛弗林和橙皮苷的联合提取工艺研究

以辛弗林和橙皮苷的收率及纯度为指标,研究了含辛弗林的枳实提取物及橙皮苷的综合制备工艺.先采用酸液渗漉法提取枳实中的辛弗林,再采用碱提酸沉法提取原料中的橙皮苷,考察盐酸浓度及用量、流速等因素的影响.辛弗林的最佳提取工艺为:药材加5倍水浸泡过夜,渗漉盐酸液的浓度为0.02 mol/mL,渗漉料液比为1:4,以5 mL/min的流速渗漉;碱提酸沉法提取橙皮苷的优化工艺为:于提取辛弗林之后的药渣中加入65%乙醇,于60℃搅拌条件下加碱调节pH 13,过滤后的滤液以稀盐酸调节pH 5,过滤后再用碱回调pH7,放置过夜.橙皮苷的收率为11.3%,HPLC测定橙皮苷的纯度为86.7%.     

大孔吸附树脂纯化乌饭树树叶黑色素的研究

利用11种大孔吸附树脂对乌饭树树叶黑色素进行纯化分析,AB-8、NKA-9和S-8型大孔吸附树脂的静态吸附量和解吸率较高。由吸附与时间的关系曲线选择AB-8型大孔吸附树脂进行动态分析,得出最佳的纯化条件为:pH为5.05左右,溶液浓度为0.68~1.33 mg/mL,吸附流速为3 mL/min。使用7倍体积的95%乙醇解吸率可以超过95%。树脂使用三次后必须进行再生处理。     

辣根水解条件及水解产物静态吸附研究

采用超声波单因素试验和正交试验筛选优化辣根水解硫代葡萄糖苷的最佳条件,并进一步对辣根水解产物--异硫氰酸酯的大孔树脂静态吸附条件进行筛选研究.结果表明:(1)辣根水解的最佳条件为功率20 w,时间35 min,pH为7,Vc添加量为2 mg/g,料液比(g/mL)为1:10.(2)静态吸附试验筛选表明,辣根异硫氰酸酯的最佳吸附树脂为X-5或AB-8,用乙醇进行解吸附,解吸效果随乙醇浓度的增大而提高,无水乙醇洗脱效果最好.(3)用X-5吸附富集纯化验证表明.辣根异硫氰酸酯样品的纯度达到46.9%,得率为0.187%.     

聚酰胺树脂精制青钱柳黄酮的研究

研究青钱柳黄酮的最佳精制工艺.通过不同条件下聚酰胺树脂对青钱柳黄酮的静态和动态吸附与解吸特性的研究,确定聚酰胺树脂对青钱柳黄酮的最佳精制工艺;采用优选出的最佳精制工艺对青钱柳黄酮粗提物进行多次精制,得到高纯度青钱柳黄酮.聚酰胺树脂精制的最佳条件是:在室温和吸附液为碱性,吸附流速为2.0 mL/min时吸附能力最强;在室温和解吸流速为2.0 mL/min时,以40%乙醇洗脱效果最好;青钱柳黄酮粗提物经过聚酰胺树脂三次吸附和解吸后黄酮含量由粗品的11.40%提高到了81.34%,纯度提高了6.14倍.聚酰胺树脂对青钱柳黄酮纯化效果好,总黄酮含量高,产品安全.