顶空气相色谱法检测破伤风抗毒素中的甲苯残留量

目的建立检测破伤风抗毒素中甲苯残留量的顶空气相色谱法。方法参照《中国药典》三部(2015版)"残留溶剂测定法",采用Agilent DB-1301毛细管色谱柱(15.0 m×530μm×1.00μm)及氢火焰离子化检测器;顶空进样器各参数分别为:平衡温度70℃,平衡时间30 min,定量环温度80℃,传输线温度90℃,进样量1 m L;气相色谱仪各参数为:进样室温度100℃,柱温箱温度60℃,检测器温度220℃,载气氮气流速5 m L/min,采集时间5min;并对该方法的系统适用性、专属性、线性范围、准确度和精密度、检测限和定量限进行验证及初步应用。结果甲苯保留时间2.429 min,峰面积的RSD为1.9%,以甲苯色谱峰计算得到的理论塔板数N=12 900,甲苯色谱峰与其相邻色谱峰的分离度R=6.03。方法的专属性强,制品中的其他物质不干扰甲苯的出峰;标准曲线的范围为1.0×10-4%~2.0×10-3%,相关系数r大于0.99;加标试验的回收率分别为96.0%~102.9%、100.7%~111.0%,重复性和日间精密度RSD均小于5%。检出限为2.6×10-6%,定量限为1.0×10-5%。测定10批破伤风抗毒素成品和10批破伤风抗毒素原液,其甲苯残留量均低于检出限,远低于规定的限度0.089%。结论该方法简便、快速、准确度、灵敏度高、精密度好,适用于破伤风抗毒素类制品中甲苯残留量的检测。     

动物气味的项空取样技术及其在水貂肛腺成分分析中的应用

我们设计了一种用于动物气味的顶空（heqadspace）取样装置,并结合溶剂解吸附和气质联用技术,通过对水貂（Mustela vision）肛腺分泌物的挥发性成分的分析验证这种装置的可行性,出现5个气谱峰,对应的质谱显示其分子量和分子式依次为峰1：102（C5H10S）、峰2：104（C5H12S）、峰3：102（C5H10S）、峰4：136（C5H12S2）和峰5：134（C5H10S2）。峰1、峰3和峰5分别为以前研究所鉴定出的3种主要成分：2,2－二甲基硫代环本烷、2－乙基硫代环丁烷和3,3－二甲基－1,2－二硫代环戊烷,2,2－二甲基硫代环丁烷为优势成分,组成无性别间差异。这些结果与以前研究一致。说明了这种顶空取样装置的可靠性,峰2－峰4两种成分以前在水貂肛腺中未曾发现,初步分析可能分别为3－甲基－1－丙基硫醇和1,5－戊二硫醇,尽管这两个成分有待进一步分析确定,但可以肯定分子量为104和136的成分不仅在水貂肛腺分泌物中没有发现过,而且在已经研究过的鼬属动物和食肉类的肛腺中都未发现珲,能检测出更多的成分,说明这种方法的可靠性很高。     

动物气味的顶空取样技术及其在水貂肛腺成分分析中的应用

我们设计了一种用于动物气味的顶空 (headspace)取样装置 ,并结合溶剂解吸附和气质联用技术 ,通过对水貂 (Mustelavision)肛腺分泌物的挥发性成分的分析验证这种装置的可行性。出现 5个气谱峰 ,对应的质谱显示其分子量和分子式依次为峰 1:10 2 (C5H10 S)、峰 2 :10 4(C5H12 S)、峰 3:10 2 (C5H10 S)、峰 4:136(C5H12 S2 )和峰 5 :134 (C5H10 S2 )。峰 1、峰 3和峰 5分别为以前研究所鉴定出的 3种主要成分 :2 ,2 二甲基硫代环丁烷、2 乙基硫代环丁烷和 3,3 二甲基 1,2 二硫代环戊烷 ,2 ,2 二甲基硫代环丁烷为优势成分 ,组成无性别间差异。这些结果与以前研究一致 ,说明了这种顶空取样装置的可靠性。峰 2和峰 4两种成分以前在水貂肛腺中未曾发现 ,初步分析可能分别为 3 甲基 1 丙基硫醇和 1,5 戊二硫醇。尽管这两个成分有待进一步分析确定 ,但可以肯定分子量为 10 4和 136的成分不仅在水貂肛腺分泌物中没有发现过 ,而且在已经研究过的鼬属动物和食肉类的肛腺中都未发现过 ,能检测出更多的成分 ,说明这种方法的可靠性很高。