高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究

利用高速逆流色谱对大黄中的5个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=8∶2∶8∶1时,分离出大黄素;当两相溶剂比为3∶4∶3∶2时,分离出大黄酸和芦荟大黄素;当溶剂比为12∶2∶12∶1时,分离出大黄酚和大黄素甲醚;经高压液相色谱检测大黄素、大黄酸和芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别为98.81%9、9.15%、98.51%9、8.89%和98.16%。     

HPLC法测定麻仁润肠丸大黄素、大黄酚的含量

采用KromacilC18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,流速为 1mL·min ,柱温为 30℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,以外标法测定了麻仁润肠丸中大黄素、大黄酚的含量。大黄素在 8.992× 10 -3 ～ 116 .896× 10 -3 ,大黄酚在 2 1.376× 10 -3 ～ 2 77.85 8× 10 -3 范围内呈线性关系 ,其在制剂中的平均回收率 (n =6 )分别为 10 1.5 6 % (RSD =1.3% )、96 .78% (RSD =1.3% )。     

不同切制条件对大黄饮片中蒽醌化合物含量的影响

目的:采用高效液相色谱法比较不同的大黄切制条件对蒽醌类化合物含量的影响.方法:以大黄素和大黄酚为对照品,采用Merck C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(体积比78.7:20.9:0.4)为流动相,检测波长254 nm,外标法测定了不同切制条件下得到的18份饮片样品中游离和结合型大黄素和大黄酚的含量.结果:从18份样品测定的平均值来看,游离型大黄素和大黄酚的含量为8.69 mg/g,结合型的为4.45 mg/g.从切制条件来看,薄片、中片、厚片总蒽醌(即游离型和结合型大黄素和大黄酚之和)含量平均分别为13.47、13.33和12.6mg/g;60℃干燥10.5 h、80℃干燥6.5 h和100℃干燥4 h,其总蒽醌含量平均分别为13.73、12.86和12.8 mg/g.结论:大黄类饮片切制的适宜条件为薄片或中片,60℃干燥10.5 h.     

青海栽培和野生唐古特大黄蒽醌类成分的HPLC对比分析

采用HPLC法测定青海栽培唐古特大黄中的5种蒽醌含量,并和野生唐古特大黄药材进行了比较.结果表明,二、三、四年龄栽培唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌总量分别为1.21%,2.01%,1.62%,其中三、四年龄栽培唐古特大黄已达到<药典>规定的药用标准;野生大黄的总蒽醌含量远高于栽培大黄为3.64%.     

大黄素、大黄酸对平滑肌细胞增殖抑制作用研究

采用ＭＴＴ法（四氮唑法）及流式细胞技术测定大黄素、大黄酸对平滑肌细胞增殖抑制作用。结果显示,大黄素抑制平滑肌细胞增殖的有效剂量范围为其血药浓度的２５～１２５倍;大黄酸有效剂量范围为其血药浓度的１２．５～７５倍。大黄素对平滑肌细胞增殖抑制率２４．６％～９４．５８％,大黄酸抑制率为１４．３８％～８５．６４％。流式细胞技术测定大黄素处理后的平滑肌细胞出现凋亡细胞峰,Ｓ期细胞减少。     

大黄酚体外抗白念珠菌生物膜作用的研究

目的研究大黄酚对体外白念珠菌生物膜的影响。方法采用XTT减低法评价大黄酚对白念珠菌的生物膜及黏附性的影响;镜下观察该药对白念珠菌生物膜的形态学影响;细胞毒试验检测该药的毒副作用。结果大黄酚对白念珠菌生物膜的SMIC50、SMIC80分别为125、1000μg/ml;100μg／ml及1000μg/ml含量浓度的大黄酚对自念珠菌的早期黏附及菌丝生长有抑制作用;大黄酚对人细胞毒性较弱。结论大黄酚对体外白念珠菌生物膜有较强的抑制作用。     

大黄酸和大黄素的热分析及其动力学研究

本文采用热重法(TG)和差热分析法(DTA)测定了大黄酸和大黄素的DTA,TG-DTG曲线。两者的DTA曲线中皆有两个较为明显的吸热峰,第一个在熔化过程中出现,第二个发生在热分解过程中并伴随有明显的失重现象。TG曲线均有一个失重平台,失重率在90%以上。用TG-DTG法对两者在非等温条件下进行热分解动力学研究,把从TG-DTG曲线中取得的数据和31个不同的方程采用Achar微分法和Madhusudanan-Krishnan-Ni-nan(MKN)积分法对其进行非等温分解动力学研究,得到动力学参数活化能(E和指前因子A)和分解动力学机理及方程。得出结论:大黄酸和大黄素的动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)3/2(1-α)4/3[1/(1-α)1/3-1]-1和dα/dt=Aexp(-E/RT)3/2(1-α)2/3[1/(1-α)1/3]-1,其分解等合3D抗理。二者的活化能E(kJ/mol)分别为117.6和86.79,lnA/s-1分别是36.72和27.44。     

大黄蒽醌衍生物与环核苷酸磷酸二酯酶、钙调素相互作用的研究

大黄蒽醌衍生物是中药大黄的主要成份。该类衍生物与钙调素(calmo-dulin,CaM)依赖的磷酸二酯酶(PDE)的相互作用表明:它们可作用子钙调素。其中,大黄酸结合CaM并抑制CaM依赖的磷酸二酯酶(CaM-PDE);而大黄素、大黄酚和芦荟大黄素既刺激CaM-PDE的活力,又刺激PDE的基础活力,其作用机制尚待阐明;当有Ca~(2+)或无Ca~(2+)条件下测定时,大黄酸对PDE基础活力均无影响。表明:象其它的CaM拮抗剂一样,大黄酸能抑制钙调素依赖的PDE的活力。     

HPLC测定炎消迪娜糖浆中大黄酚的含量

本文用HPLC法测定炎消迪娜儿糖浆中大黄酚的含量。色谱条件：采用Luna 5u C18柱,流动相为甲醇-水（含0．1％醋酸）（98：2,v／v）,检测波长254nm。：大黄酚在0．008～0．088μg（r=0．9997）范围内成线性关系。平均回收率（n=9）为98．79％,RSD为2．24。实验结果表明本法简便,可靠,可用于该制剂的质量控制。     

青海省道地药材唐古特大黄中4种蒽醌衍生物的含量测定

用高效液相色谱法：甲醇：0．1％磷酸(85：15),流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为室温,按外标法定量,测定青海省道地药材唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的含量。结果表明,青海省唐古特大黄中蒽醌衍生物的含量较高,明显高于市售药材,为大黄中的上品。     

Inhibitory Action of Biofungicide Physcion on Initial and Secondary Infection of Magnaporthe oryzae

Rice blast, caused by the ascomycete fungus Magnaporthe oryzae, is one of the most destructive plant diseases in the world and a serious threat to global food security. Biofungicide physcion, extracted from roots of Chinese traditional herb rhubarb, has been commercialized to control cucumber powdery mildew (Podosphaera fuliginea) in China as a new active and environmentally‐friendly ingredient. This study investigated its bioactivity on rice blast and impact on the infection of M. oryzae. Physcion was effective on M. oryzae with 50% inhibition concentration of 18.19 mg/l on the fungus mycelium growth in vitro and provided 86 and 98% control efficacy in vivo at the concentrations of 40 and 60 mg/l, respectively. It inhibited the initial infection of M. oryzae by inhibiting growth of mycelia, the germination of conidia and the formation of appressoria. Moreover, it inhibited the secondary infection of the fungus at the concentration of 40 mg/l, but had no influence at the low concentrations of 1.25–20 mg/l. So physcion might be a promising natural plant extract that is worthy of being explored to apply on the control of rice blast.     

膜分离技术在寡糖制备与分离中的应用*

寡糖是多糖经过降解后得到的小分子活性物质,具有抗氧化、抗肿瘤、抗病毒和免疫调节等多种生物活性,是功能食品开发领域研究的热点。目前,寡糖的分离和制备主要采用离子交换色谱、凝胶渗透色谱以及两者联用的方法,分离时间长、制备成本高,难以实现寡糖的规模化分离和制备。膜分离技术(membrane separation technology,MST)是一种利用膜的选择性渗透作用,实现两组分或者多组分分离的技术,具有操作简单、分离效果好、高效节能等优点,特别是能够直接放大应用于规模化的分离工程,因此在寡糖等小分子的分离和制备等方面具有巨大的应用潜力。系统总结了膜分离技术在寡糖分离与制备领域的最新进展,综述了用于分离和制备寡糖的膜分离技术分类、分离工艺及其应用现状,并对目前膜分离技术用于大规模分离和制备寡糖过程中面临的挑战进行了讨论。     

RP-HPLC分离制备桔梗皂苷

在对桔梗总皂苷粗分的基础上,利用制备高效液相色谱分离制备桔梗单体皂苷,共分离得到四个化合物,经波谱法分别鉴定为platycodinD（1）,platycoside E（2）,deapio-platycoside E（3）,未知化合物（4,鉴定中）,经HPLC分析,纯度均大于98％．对比以前的分离手段,该方法分离制备桔梗单体皂苷工艺简单,效率高,为在桔梗中寻找新的天然活性物质提供了新方法。     

微流控芯片细胞捕获分离方法概述

细胞捕获分离是免疫学、诊断检测、病理研究等学科经常用到的生物学实验方法.近年来,微流控芯片平台的细胞捕获分离方式花样繁多,层出不穷,它具有可快速检测、所需样本量少、节约试剂、成本低廉等优势.本文主要对近年来多种微流控细胞捕获分离的方法,以免疫捕获分离和无标签细胞分离两类对其进行介绍.免疫捕获分离是较为传统的细胞捕获分离方式,它的特异性好、捕获分离后的细胞纯度较高.无标签细胞分离是近几年热门发展的技术手段,它采用物理学与生物学相结合的方式,能较好地保持细胞的完整性和生物活性.细胞捕获分离在微流控平台的应用虽然发展迅速,但其在工业化生产和微型化整合等方面还存在一些问题,只有解决生产问题,细胞捕获分离在微流控平台的应用才真正具有实际价值,可以真正作为一种技术手段用于日常的实验操作和医学检测中.就目前而言,细胞捕获分离在微流控芯片中仍具有很大的发展前景.