经典名方温胆汤物质基准总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量测定

目的：研究并建立紫外分光光度法（UV）和高效液相色谱法（HPLC）分别测定温胆汤物质基准中总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量。方法：以柚皮苷为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量并采用HPLC法测定柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：采用直接测定法测定总黄酮类成分在284 nm处有较强吸收,柚皮苷在20.22～80.88μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.33%。柚皮苷和新橙皮苷分别在0.01～0.51 mg/mL和0.01～0.50 mg/mL范围内有良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性的RSD均小于5.0%,加样回收率分别为97.11%和102.72%;温胆汤物质基准中总黄酮的平均含量为15.03%,柚皮苷、新橙皮苷的平均含量分别为22.78 mg/g和9.75 mg/g。结论：建立的温胆汤物质基准总黄酮、柚皮苷和新橙皮苷含量测定方法简单、稳定、重复性好,为温胆汤及其相关制剂进一步研究和开发提供实验基础。     

HPLC法测定牙膏中柚皮苷的含量

建立了高效液相色谱测定牙膏中柚皮苷含量的方法。采用的色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为40℃;以水(A相)和乙腈(B相),梯度洗脱程序为:0～15 min,10%～100%B;流速为1.0 mL/min;检测波长为283 nm;进样量为20μL。结果表明,柚皮苷的质量浓度在14.55～116.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加标回收率为97.56%。该方法稳定、准确,重现性好,可作为牙膏中柚皮苷的含量测定和质量控制方法。     

不同品种柑桔果实中柚皮苷的含量变化

不同品种柑桔果汁中苦味成分柚皮苷的浓度差异悬殊(在182～1050ppm之间),中果皮内柚皮苷浓度是果汁的26～40多倍,外果皮、内果皮和种子等组织中柚皮苷浓度亦远高于果汁。果实生长过程中,果汁和果皮内柚皮苷浓度呈下降趋势。果汁中所含柚皮苷可应用国产吸附树脂将其脱除。     

柚果实不同部位的柚皮苷含量分析

用HPLC方法测定柚果实中柚皮苷含量的结果表明:果皮中柚皮苷含量最高,占总含量的92%以上,果肉高于种子。果皮中柚皮苷合成和积累主要在膨大期之前,而果肉和种子中柚皮苷在幼果期至膨大期间大量积累。果实趋于成熟时,不同品种间柚皮苷含量变化趋势不同,贮藏期的柚皮苷含量减少。     

利用DNS法快速分析及优化柚皮苷的酶解过程

【目的】建立采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法快速测定柚皮苷水解率的方法,并利用该方法对柚苷酶催化水解柚皮苷生成柚皮素的反应过程进行优化研究。【方法】利用棘孢曲霉JMUdb058发酵得到的柚苷酶催化水解柚皮苷,采用DNS法对柚皮苷酶解过程中还原糖的生成量进行分析,经过换算得到柚皮苷的水解率,并在此基础上通过单因素实验优化柚皮苷的酶解过程。【结果】在柚皮苷的水解过程中,还原糖的生成量与柚皮苷的水解量及柚皮素的生成量均呈现出良好的线性关系,因此可利用DNS法测定体系中还原糖的生成量,并通过换算得到柚皮素的生成量。利用该方法优化柚皮苷的酶解过程得到柚苷酶转化柚皮苷的最适温度为50°C、pH为5.0、酶用量为8 U/mL、底物浓度为0.2 g/100 mL。在此条件下,柚皮苷酶解150 min后可达到平衡,此时其水解率为85%。通过Lineweaver-Burk双倒数作图法测得Km为     

HPLC 法测定不同来源槐角中槐角苷含量

目的:建立HPLC法测定槐角中槐角苷含量测定方法并检测不同来源槐角中槐角苷的含量。方法:Luna 5u C18(2)100A柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为甲醇-乙腈-1%冰醋酸(40:5:55),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。结果:槐角苷质量浓度在14.58 mg/L～53.46 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=110353x-274717(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为1.27%;不同来源槐角中槐角苷含量范围4.27%～8.78%。结论:该方法简便、快速、灵敏、可靠;不同来源的槐角中槐角苷含量有较大差异,其中以陕北黄土高原品种含量最高,可为槐角的质量保证提供依据。     

HPLC法测定山茱萸环烯醚萜苷中莫诺苷的含量

使用HPLC测定山茱萸环烯醚萜苷中莫诺苷的含量。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水（30：70）,流速0．8mL／min,检测波长240nm。本方法简单、灵敏、可靠。线性范围内莫诺苷的标准曲线呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．0％,RSD为2．5％。     

蒙药材刺柏叶中槲皮苷的含量测定

本实验建立了蒙药材刺柏叶中槲皮苷的HPLC含量测定方法.色谱条件为:Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)和Shim-Pack C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40∶ 60∶ 1.5),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃.槲皮苷进样量在40.2 ng ～603.0 ng范围内线性关系良好(r =0.9998),其平均加样回收率为100.45％,RSD为0.69％(n=6).本方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于刺柏叶中槲皮苷的含量测定.     

响应面优化柚皮苷制备根皮乙酰苯-4'-新橘皮糖苷工艺

本文通过碱催化反应使柚皮苷水解为根皮乙酰苯-4'-β-新橘皮糖苷,利用响应面对溶剂、时间、碱浓度、温度、料液比等主要因素进行了优化。实验结果表明,柚皮苷水解为根皮乙酰苯-4'-新橘皮糖苷的最佳工艺条件如下:氢氧化钾为催化剂,水作为溶剂,碱浓度为15%(w/w),料液比为15(v/w),100℃反应2 h。柚皮苷水解为根皮乙酰苯-4'-新橘皮糖苷的产率最高达70%。     

人肠道产柚苷酶菌株分离、鉴定及其对柚皮苷的转化特性

【目的】从健康人肠道微生物菌群中分离能将柚皮苷高效转化为柚皮素的特定细菌菌株,对分离得到的菌株进行菌种鉴定并研究菌株对柚皮苷转化特性,目的是为柚皮素的高效生物合成提供新细菌资源。【方法】取健康人新鲜粪样,在厌氧工作站内培养24 h后进行梯度稀释并涂板,从板上挑取单菌落与底物柚皮苷进行厌氧培养,用高效液相色谱检测底物被转化情况。根据16S rDNA序列及相关生理生化特性分析,对所分离的柚皮苷转化菌进行菌种鉴定,并测定转化菌株对底物柚皮苷的转化动态和转化能力。【结果】从人肠道菌群中分离得到4株能将柚皮苷转化为柚皮素的细菌菌株,分别命名为AUH-JLD3、AUH-JLD7、AUHJLD104和AUH-JLD109。根据16S rDNA序列分析,结合形态学及相关生理生化特性等,将其分别鉴定为布劳特氏菌(Blautia sp.AUH-JLD3)、肠球菌(Enterococcus sp.AUH-JLD7)、拟杆菌(Bacteroides sp.AUHJLD104)和巴氏链球菌(Streptococcus pasteurianus subsp.AUH-JLD109)。转化动态研究结果表明,所分离的4株细菌菌株均能在12 h内将0.2 mmol/L底物柚皮苷转化为柚皮素;转化能力测定结果显示,菌株AUHJLD3、AUH-JLD7、AUH-JLD104及AUH-JLD109能够高效转化底物柚皮苷的最大浓度分别为0.2 mmol/L(平均转化率66.67%)、0.8 mmol/L(平均转化率86.49%)、0.2 mmol/L(平均转化率73.68%)以及1.6 mmol/L(平均转化率93.20%)。【结论】本研究首次从人肠道菌群中分离得到4株能将柚皮苷转化为柚皮素的细菌菌株,其中巴氏链球菌AUH-JLD109对底物柚皮苷转化能力最强。     

HPLC法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量。色谱柱为ODS(C18),流动相为V(甲醇):V(水):V(磷酸)=47.0:53.0:0.2,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果表明,黄芩苷进样量在0.084-0.840μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.58%(相对标准偏差RSD=1.49%,n=5)。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于慢严舒柠颗粒中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的HPLC测定方法。方法:以C18(4.6 mm×15 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1 mL/min,测定波长270 nm。结果:线性范围在0.40～4.00μg(r=0.9999),平均回收率为99.79%,RSD=2.5%(n=6)。结论:本方法简便可行,重现性好,结果可靠,可以用来测定淫羊藿苷的含量,控制前列舒乐颗粒的质量。     

RP-HPLC法同时测定虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的含量

建立了国内首次用RP-HPLC同时测定虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法,并详细考察了2个指标成分的稳定性。对不同产地的虎杖药材、不同采收期的虎杖根及根茎以及虎杖的不同部位共25个样品中的白藜芦醇和白藜芦醇苷进行了含量测定,考察了两种活性成分的含量与产地、采收期及部位的关系,为虎杖资源的合理采收利用及进一步的研究提供了理论依据。     

HPLC法同时测定千斤拔属植物7种黄酮的含量

目的:测定千斤拔属7种植物中的7种黄酮类的含量,为千斤拔类药材质量控制提供依据。方法:色谱条件为Hedera C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm):流速1.2 mL/min,流动相为0.5%HAc水和乙腈梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果:七种黄酮类成分在90 min内达到现行分离,线性关系良好(,R2>0.9995),日内、日间精密度、稳定性和重复性的RSD≤3.0%。该法成功的应用于千斤拔药材7种黄酮的评均回收率分别为96.94%～105.29%(RSD≤2.98%)结论:本方法准确、快速、重现性好,不同品种的千斤拔药材质量存在差异,可以为研究千斤拔药材的质量标准提供依据。     

高效液相法同时测定大鼠脑组织中积雪草苷和羟基积雪草苷浓度

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定脑组织中积雪草苷和羟基积雪草苷浓度的方法。方法:大鼠尾静脉注射积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草总苷,30 min后用生理盐水进行心脏灌注,去除脑组织中残留血液,取脑组织,经甲醇沉淀蛋白后,利用HPLC测定脑组织中积雪草苷和羟基积雪草苷浓度。结果:积雪草苷和羟基积雪草苷在0.5-12μg/mL线性关系良好,定量下限为0.5μg/mL,日内和日间精密度(RSD)均小于15%,准确度(RE)在-5.25%-9.16%,提取回收率在70.54%-102.61%。结论:该方法符合生物样品测定要求,可以同时测定大鼠脑组织中积雪草苷和羟基积雪草苷的浓度。     

柱前衍生化HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的：建立黄芪中黄芪甲苷的柱前衍化高效液相色谱测定法,并用该法对不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量进行比较,方法：以吡啶－苯甲酰氯（２．５：１）为衍生化试剂,对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化,以甲醇－四氢呋喃－水（９０：４：６,０．２％三乙胺）为流动相,ＶＤ３为内标物,在２３０ｎｍ波长处检测。结果黄芪甲苷在０．００４－０．０８０ｍｇ．ｍＬ＾－１范围内呈线性,相关系数为０．９９９９,平均回收率为９４．７     

HPLC法测定黄芩叶、花、种子中褪黑激素的含量

应用高效液相色谱—荧光检测系统测定了昼夜两个时间点黄芩鲜叶中褪黑激素的浓度差别,同时也检测了花、种子中褪黑激素的含量。结果表明,夜间和白天采集的新鲜叶片昼夜含量不同,分别为1.6503ng/g和0.5163ng/g。在花和种子中也检测到褪黑激素。尽管目前对褪黑激素在植物中的作用尚不完全清楚,但是有关植物中褪黑激素含量的研究将对营养、医药和农业等提供有益的信息。     

RP-HPLC法同时测定藏药珠芽蓼中牡荆素、槲皮苷和槲皮素的含量(英文)

采用RP-HPLC法建立了同时测定珠芽蓼中牡荆素、槲皮苷、槲皮素三种黄酮的方法,色谱柱为kromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含0.25%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,牡荆素、槲皮苷和槲皮素质量浓度在8～40、5～50μg/mL和5.33～52μg/mL范围内与色谱峰面积均呈良好的线形关系,平均回收率分别为100.3%、98.9%和100.4%,日内稳定性偏差分别为0.78%,0.51%和0.38%,日间稳定性偏差为2.6%,1.9%和2.1%。该方法简单、准确,可为珠芽蓼的质量控制提供科学依据。     

HPLC同时测定妇科调经片中芍药苷与阿魏酸的含量

目的:建立同时测定妇科调经片中芍药苷与阿魏酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent C18柱(4.6×250mm 5μm)甲醇-0.1%磷酸水溶液(25:75)为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为多波长检测。结果:芍药苷与阿魏酸分别在0.0181μg~0.1810μg、0.0106μg~0.1060μg范围内线性关系良好,2种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于妇科调经片的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇血荣胶囊中芍药苷的含量

目的:建立妇血荣胶囊中芍药苷含量的HPLC检测方法.方法:采用甲醇提取样品;色谱条件:Alltech ODS柱(5μm,250mm×4.6 mm);流动相为乙腈-水(16:84,v/v);检测波长为230 nm.结果:线性范围为24.3～218.7 μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为101.21%,RSD为0.80%.结论:高效液相色谱法简单易行,准确,灵敏度高,适用于妇血荣胶囊中芍药苷的含量测定.