RP-HPLC测定红丝线提取物中紫蓝素的含量

建立了红丝线提取物中紫蓝素的测定方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(乙腈):V[75mmol/L乙酸铵+0.5mmol/LEGTA(pH7.0)]=8∶92;流速:1mL/min;检测波长590nm。紫蓝素的线性范围为2.5～50mg/L(r=0.9999),回收率97.9%～101.5%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量。     

RP-HPLC测定红丝线中香豆素的含量

采用反相高效液相色谱法,测定红丝线中香豆素的含量。色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.4))=45∶55;流速:1mL/min;检测波长278nm。香豆素的线性范围为2.5~30mg/L(r=0.9998),回收率97.5%~101%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线中香豆素的含量。     

胶束电动色谱法分析奶中两种主要的共轭亚油酸异构体

以胶束电动色谱法对奶样中共轭亚油酸主要的两种异构体进行了分析。在优化条件下(80 mM pH9.0的磷酸盐缓冲液,54 mMSDS,4%(w/v)β-CD,8 M尿素,4%(v/v)乙醇作为运行缓冲液,分离电压25 kV,柱温20℃),胶束电动色谱可在15 min内对奶样中两种主要CLA,即9c,11t-CLA和10t,12c-CLA进行分离测定,最低检出限为0.081 ng/mL。分析结果显示,不同处理奶样中的CLA含量差异显著(P<0.001),但CLA的组成相近,其中的10t,12c-CLA含量差异不显著P=0.999,约为3%;不同品种奶样,如牛奶、水牛奶和羊奶中的CLA含量差异显著(P<0.001),其中CLA含量次序为牛奶>羊奶>水牛奶,并且不同品种奶的9c,11t-CLA与10t,12c-CLA比例差异显著(P<0.05)。     

胶束动电毛细管色谱法测定功能运动饮料中的水溶性维生素

目前,在功能运动饮料中测定水溶性维生素含量的研究相对较少,为此,本研究开发了一种通过胶束动电毛细管色谱法(MEKC)测定几种能量饮料和运动饮料中水溶性维生素的方法,并根据背景电解质组成(硼酸盐含量, p H值,表面活性剂类型等)和其他MEKC参数研究维生素的分离,以及对可能干扰维生素测定的干扰化合物进行了研究。研究显示,背景电解质为pH值8.5,50 mmol/L硼酸盐,50 mmol/L SDS和5%MeOH时,可有效地检测出能量和运动饮料中的水溶性维生素含量。该方法可成功地检测各种能量和运动饮料中的水溶性维生素,并可用于软饮料行业的质量控制。     

虫草属真菌中虫草素的超声波提取及其毛细管电泳测定

比较了虫草素的四种提取方法,确定了超声波作用的时间、提取溶剂和样品预处理方式。利用高效毛细管电泳分离、测定了虫草属真菌草素的含量,首次报道了九州虫草中虫草的存在。     

高效液相色谱法测定蒲公英提取物中咖啡酸含量

建立了一种高效液相色谱法测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。色谱柱为Diamonsil^TM（钻石）C18（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（1．56g磷酸二氢钠／1000mL水,磷酸调节pH值3．8—4．0）（体积比为23：77）;检测波长为323nm,柱温为40℃。研究结果表明：线性范围为2．44—14．64mg/L,回归方程为y=41742x＋2287．9相关系数为R^2=0．9996,加标平均回收率为97．5％。本方法具有灵敏度高、重现性好、准确度高、操作简便等特点。     

虫草属真菌中虫草素的超声波提取及其毛细管电泳测定

比较了虫草素的四种提取方法,确定了超声波作用的时间、提取溶剂和样品预处理方式。利用高效毛细管电泳分离、测定了虫草属真菌虫草素的含量,首次报道了九州虫草中虫草素的存在。     

N-乙酰氨基苯磺酰氟用于柱前衍生氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离

采用一种新型标记试剂,N-乙酰氨基苯磺酰氟（PAABS—F）作为柱前衍生试剂,建立了用毛细管胶束电动色谱分离16种常见氨基酸的方法。以硼砂-三（羟甲基）氨基甲烷（Tris）二元缓冲体系为背景电解液,考察了缓冲液的pH和离子强度、表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）添加量、有机改性剂种类及分离电压等条件对分离效果的影响,实验结果表明：采用40mmol／L硼砂-Tris（摩尔比1：1）缓冲液（pH9．3）、添加140mmol／L的SDS、体积分数5％甲醇及10mmol／L三乙胺作为分离体系,可对16种PAABS—F氨基酸衍生物进行分离。     

反相高效液相色谱法测定柳枝皮提取物中水杨苷的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定柳枝皮提取物中水杨苷的含量.色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm i.d×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(体积比为20∶80),在213 nm波长处检测.研究结果表明:水杨苷的检测限为25 ng,线性范围为8.00～80.00 mg/L,回归方程为A=0.0642C(241.2501(r=0.999 5),加样平均回收率为94.32%.方法操作简便、快速、准确.     

高效液相色谱法测定五味子乙素含量

采用高效液相色谱法,测定了五味子果实中五味子乙素的含量,检测波长为254 nm,标准曲线线性关系R²为0.9907,相对标准偏差为0.48%,平均加样回收率为99.14%。结果表明,此方法准确度较高,为五味子生药及成品药中五味子乙素含量测定提供了一种切实可行的方法。     

四种山蓝加工方法的比较

用高效液相色谱法和分光光度法测定了四种加工方法所得山蓝加工提取物中有效成分含量 ,结果表明 ,经阴干 ,晒干 ,乙醇浸泡几种传统加工方法加工的山蓝中紫蓝素含量分别为 31 1、4 5 6、4 72 mg/1 0 0 g(干重 ) ,而采用避氧热处理加工的山蓝中 ,紫蓝素含量达 1 .73g/1 0 0 g。用传统加工方法对山蓝进行加工 ,有效成分含量低 ,制约了山蓝的利用价值 ,而避氧热处理能大大提高有效成分含量 ,提升山蓝的品质。研究结果对山蓝的加工、炮制和开发利用有重大意义。     

山蓝色素前体的分子组成和化学变化

山蓝色素前体是很不稳定的化合物。用液相色谱-核磁共振谱联用的技术,结合紫外光谱的变化,研究山蓝色素前体的分子组成及化学变化。表明山蓝色素前体分子有由2个紫蓝氨酸残基和1个氨基酚残基键合而成的片段,在室温下放置后,氨基酚结构转变为醌结构。研究结果为山蓝色素前体、山蓝色素及其相关化合物的结构测定提供了重要数据,为山蓝色素的化学、山蓝色素形成机理的阐明起到了关键作用。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中有机溶剂残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中的乙醇、哌啶与吡啶。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温。3种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.3%、100.1%和99.5%,RSD均小于1.0%。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的: 建立顶空毛细管气相色谱法, 测定异丙托溴铵中甲醇?丙酮?异丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷?甲苯等7 种有机溶剂残留量。方法: 色谱柱:DM-624( 聚乙二醇PEG-20M) 毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.00μm);载气: 氮气, 流速为2.0mL·min-1;柱温:程序升温, 初始温度为40℃ , 保持5min, 然后以6℃·min-1 升温到150℃ , 再以50℃·min-1 升温到230℃ , 保持3min;检测器: 氢火焰离子化检测器, 温度为250℃;进样口温度:240℃;顶空进样量:1.0mL。结果: 甲醇?丙酮?异丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷和甲苯分别在15.02~900.92mg·L-1(r=0.9999)、21.03~1262.00mg·L-1(r=0.9999)、21.30~1278.16mg·L-1(r=0.9999)、7.80~468.25mg·L-1(r=0.9998)、22.22~1332.97mg·L-1(r=0.9999)、0.31~18.79mg·L-1(r=0.9992) 和3.48~209.02mg·L-1(r=0.9998) 范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%(RSD=0.19%)、100.1%(RSD=1.08%)、101.4%(RSD=1.03%)、98.1%(RSD=0.40%)、98.1%(RSD=1.55%)、98.9%(RSD=3.08%) 和101.8%(RSD=2.12%)。结论: 该方法简便?灵敏?重复性好, 结果准确, 适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

高效液相色谱分析银杏萜内酯的含量

用高效液相色谱法测定银杏叶及提取物中银杏内酯Ａ、Ｂ、Ｃ和白果内酯的含量。采用Ｃ１８分离柱,示差检测器,甲醇：水（３３：６７）为流动相,方法回收率平均达９７％以上,变异系数（ＣＶ）为２．１％。     

3个三角梅品种中类黄酮的毛细管电泳分析比较研究

甜菜色素和属于类黄酮的花青素在自然界排斥分布,然而我们在甜菜色素代谢类型植物三角梅中发现积累多种类黄酮。为了进一步证实这一现象,本研究对3种白花三角梅（Bougainvillea sp.,Bougainvillea glabra‘Alba’,and Bougainvillea‘White Stripe’）中的5种类黄酮（槲皮素、山奈酚、异鼠李素、杨梅素和芹菜素）采用毛细管电泳分析方法进行了调查。结果表明,只有3种类黄酮：槲皮素、山奈酚、异鼠李素被检测出。3个材料中,被探测出来的总黄酮含量最高的是Bougainvillea glabra‘Alba’,1 749 μg·g^-1,Bougainvillea‘White Stripe’ 1 241 μg·g^-1以及B.sp1 312 μg·g^-1。被探测出来的3种黄酮中,槲皮素含量最高852～1 114 μg·g^-1,异鼠李素161～628 μg·g^-1,而山奈酚之被检测出微量。本研究对于定性定量可食用的三角梅中的类黄酮组成是十分有意义的。甜菜色素和类黄酮在三角梅中的积累关系以及可能的功能本研究也做了讨论。