氨基磺酸法制备硫酸酯化十二指肠糖肽

为建立一种环保、经济且条件易控制的十二指肠糖肽硫酸酯化方法,以产物硫含量为评价指标,将甲酰胺作为溶剂,对比了氨基磺酸和氯磺酸2种磺化剂的效果。在对反应时间、温度、磺化剂和糖肽比例、溶剂和糖肽比例进行单因素影响分析的基础上,对氨基磺酸-甲酰胺法进行了正交试验,产物最高硫含量达20.5%,最佳工艺条件为糖肽质量和甲酰胺体积之比1∶7、糖肽质量和氨基磺酸质量比1∶5、温度80℃、时间7 h。以迁移率为指标对酯化产物进行了琼脂糖电泳分析,结果显示酯化产物分子量增加约6.0×103,红外光谱分析证明糖肽分子上连入硫酸酯基。