气相色谱法检测水痘减毒活疫苗原液中二甲基亚砜残留量

目的 建立测定水痘减毒活疫苗原液中二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide, DMSO)残留量的气相色谱法，并进行方法学的验证和初步应用。方法 采用气相色谱法检测，对色谱柱、柱温、分流比以及供试品预处理方法进行了优化，并对优化后的方法进行系统适用性和专属性、线性和范围、准确度和精密度、定量限和检测限、耐用性的方法学验证。结果 色谱柱使用DB-624(30 m×0.53 mm, 3.00μm)毛细管柱，以氮气为载气，进样口温度设定为250℃,FID检测器温度设定为270℃,柱温为120℃,分流比为5∶1。供试品在检测前采用乙腈沉淀蛋白的预处理方式(体积比1∶9～1∶19)以去除其中的干扰杂质。方法学验证结果显示，系统适用性和专属性良好，DMSO色谱峰与杂质分离良好，在50～1 000μg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 9)。检测限为20μg/mL,定量限为50μg/mL;准确度结果均在90%～110%之间，精密度的RSD均<10%。水痘减毒活疫苗原液中的DMSO残留量均未检出。结论 建立的气相色谱法能稳定、准确、快速地检测水痘减毒活疫苗原液...