4型肺炎球菌多糖丙酮酸含量核磁共振测定方法的建立及验证 |
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引用本文: | 杜娇,周海飞,李献林,魏开琦,马凯凯,张钰奇,刘爱萍,李阿妮,罗树权.4型肺炎球菌多糖丙酮酸含量核磁共振测定方法的建立及验证[J].微生物学免疫学进展,2023(2):18-24. |
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作者姓名: | 杜娇 周海飞 李献林 魏开琦 马凯凯 张钰奇 刘爱萍 李阿妮 罗树权 |
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作者单位: | 兰州生物制品研究所有限责任公司第一研究室甘肃省疫苗工程技术研究中心 |
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基金项目: | 国家科技重大专项重大新药创制(2018ZX09738-006); |
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摘 要: | 目的 建立检测4型肺炎球菌多糖侧链上的丙酮酸(pyruvic acid, PA)含量的定量核磁共振(quantitativenuclear magnetic resonance, qNMR)方法,并进行验证。方法 用以3-(三甲基硅)丙酸-D4钠盐为内标的重水作为溶剂,在600 MHz核磁共振仪上采集波谱,采集参数为:脉冲程序zg30,弛豫延迟时间9 s,扫描次数512次。对方法进行线性、范围、专属性、准确度、精密度、耐用性验证。结果 PA含量在0.10~12.00 mg/mL范围内线性良好,且R2> 0.99。以PA上的甲基质子峰(化学位移1.54 ppm)为特征峰测定PA信号峰,qNMR检测方法专属性良好。两种方法的回收率分别在93.52%~101.37%和92.71%~100.10%之间;建立的方法重复性及中间精密度良好,不同PA含量测定值RSD分别为3.67%,2.12%和3.70%;改变温度和扫描次数,2种条件的测定结果差异均无统计学意义(P>0.05)。结论 建立的4型肺炎球菌多糖中PA含量qNMR检测方法简便、切实有效,为13价肺炎球菌结...
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关 键 词: | 4型肺炎球菌 多糖 肺炎球菌多糖结合疫苗 丙酮酸 定量核磁共振 方法验证 |
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