D-氨基葡萄糖硫酸盐水解条件的优化及组分分析

采用响应面分析法对H_2SO_4水解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖胺硫酸盐工艺参数进行了优化,探索提取时间(min)、提取温度(℃)、物料比(m L/g)和H_2SO_4质量分数对D-氨基葡萄糖硫酸盐得率的影响,建立了提取D-氨基葡萄糖硫酸盐的二次项数学模型,得到最优提取工艺参数,并采用高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS)对H_2SO_4水解壳聚糖制备的组分进行初步分析。研究结果表明:H_2SO_4水解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖硫酸盐的最佳工艺条件为H_2SO_4质量分数53.29%、物料比(m L/g)6∶1、温度88.31℃、时间6 h,在此工艺条件下的D-氨基葡萄糖硫酸盐得率为43.86%。影响D-氨基葡萄糖硫酸盐得率的因素主次顺序为温度、时间、H_2SO_4质量分数、物料比。用HPLC-MS测定提取物,首次发现H_2SO_4水解壳聚糖可得到D-氨基葡萄糖硫酸盐、葡萄糖胺和葡萄糖胺二聚糖硫酸盐混合物。