高效率高纯度绿原酸制备工艺研究

建立从山银花中制备绿原酸标准品的方法,并提高绿原酸产率。通过正交试验优化传统水提法和碱水冷提法工艺,并对D101大孔树脂纯化条件、乙酸乙酯萃取次数、结晶溶剂进行优化。通过研究,最佳提取条件为:提取溶剂pH=10的碱水,提取时间1 h,料液比1∶30,提取率为7.2%;D101大孔树脂洗脱溶剂:10%乙醇洗脱液纯度最高,30%乙醇洗脱液得率最高;最佳萃取次数5次;最佳结晶溶剂:水饱和乙酸乙酯。本研究通过创新的提取和纯化条件,得到纯度98.7%的绿原酸,得率18.4 mg/g,纯度和得率都高于现有文献记载,且常温快速提取,能耗明显下降,适用于工业规模高纯度绿原酸生产。     

紫锥菊单咖啡酰酒石酸和菊苣酸提取工艺优化

采用正交试验设计,选取乙醇体积浓度百分比、提取温度、提取时间、抗氧化剂用量等因素,优化紫锥菊Echinacea purpurea单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的加热回流提取工艺,并考察加入抗氧化剂对提取效果的影响。结果表明,优化的提取条件是以25%乙醇,在80℃回流提取90 min。抗氧化剂用量对提取效果影响不显著。优化后的加热回流提取条件对紫锥菊单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的提取均适用,提取中无需加入抗氧化剂。     

粗叶悬钩子叶中多酚类与三萜类化合物的研究

采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术,对中国南方民间用于治疗肝损伤和癌症的药材粗叶悬钩子（Rubus aleaefolius Poir.）叶中的多酚类和三萜类成分进行了分析。通过与文献数据和部分对照品的紫外光谱、负离子模式下的一级和二级质谱信息进行比较,从粗叶悬钩子叶中共分析了18个化合物,鉴定了其中2个多酚类化合物,推测了9个多酚类和7个三萜类化合物的可能结构,并对三萜类化合物的质谱裂解途径进行了解析。基于对三萜类化合物裂解规律的研究,推测了1个三萜,即3-对香豆酰氧基-19α-羟基熊果酸。芦丁、绿原酸和3-对香豆酰氧基-19α-羟基熊果酸在本植物中属首次报道。