化妆品中的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星HPLC检测法

目的:建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星方法.方法:以十八炕基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.01mol/L四丁基溴化铵溶液(三乙胺调pH至3.0)-甲醇(88:12)为流动相,柱温30℃,流速1.0ml/min.315nm、293nm、277 nm分别作为甲硝唑、氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5:95)溶液提取,经正己烷脱脂后测定.结果:甲硝唑在2.02～50.59μg/ml,氧氟沙星在2.03～50.69μ g/ml,环丙沙星在2.02～50.45μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9999,0.9998和0.9999.10,25,40μ/g/ml三个浓度水平甲硝唑、氧氟沙星和环丙沙星的平均回收率为85.88%～97.20%,RSD为1.11%～6.10%;检测限均为1ng.结论:本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的甲硝唑、氧氟沙星与环丙沙星的筛查及含量测定.     

盘龙七片中抗炎镇痛生物碱类成分同时测定的方法学研究

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术，对盘龙七片抗炎镇痛生物碱类成分进行表征，共表征出17种生物碱成分；根据表征的结果建立UPLC-ESI-MS/MS定量分析方法以用于盘龙七片质量分析评价，结果表明17种生物碱在各自浓度范围内线性关系良好，r≥0.9 990,仪器精密度、方法重复性、供试品稳定性均良好，平均加样回收率为86.42%～112.75%,RSD为1.49%～5.59%(n=6)。本研究所建立的方法准确、重复性良好，可用于盘龙七片中17种生物碱的定量测定，为完善盘龙七片质量控制的潜在新指标提供了参考。