高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉残留量

采用高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉农药残留。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液-乙腈(70:30,体积比)为流动相,配备Agilent TC-c18柱、高效液相色谱紫外检测器检测(HPLC-UV),外标法定量。实验表明,毛豆样品中吡虫啉添加回收率为84.0%~102.8%,相对标准偏差(n=6)为6.8%~10.9%,样品中吡虫啉最低检测浓度为0.003 mg/kg。     

水胺硫磷在香蕉及土壤中的残留动态

通过田间试验,采用气相色谱法检测水胺硫磷在香蕉及其土壤中的残留消解动态。结果表明,水胺硫磷在香蕉中的原始沉积量及残留量与施药剂量密切相关,施用加倍剂量处理的原始沉积量为推荐剂量的148%。水胺硫磷在香蕉及土壤中的消解规律符合一级动力学关系,在香蕉中的相关系数︱r︱= 0.9465～0.9490(P＜0.01),消解系数(︱k︱) = 0.1606±0.0035,半衰期(T1/2)为4.3～4.5 d,消解99%所需要时间(T0.99)为28.1～29.4 d;在土壤上︱r︱= 0.9552(P＜0.01),︱k︱= 0.2107,T1/2为3.3 d、T0.99为21.9 d。距末次施药后58~65d,在香蕉最终产品及蕉园土壤均未检出水胺硫磷残留。     

气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定

介绍了气相色谱法测定橄榄中三唑酮残留量的不确定度评定方法。结果表明,测量过程中三唑酮残留量的不确定度主要来源于校准过程、重复性测量和回收率;当橄榄三唑酮含量为0.072 21 mg·kg-1时,扩展不确定度U = 0.005 576 mg·kg-1(k = 2)。     

敌敌畏、丙溴磷及丁草胺在菜用大豆上的安全性试验

采用气相色谱法及田间示范试验方法,并根据GB2763-2005、日本及欧盟规定的最高残留限量(MRL)要求,研究了敌敌畏、丙溴磷与丁草胺3种农药在菜用大豆上的安全性。结果表明,敌敌畏的安全间隔期为3 d,在菜用大豆上进行合理使用最终产品质量是安全的;丙溴磷产品内销(参照甘蓝)的安全间隔期为18 d,出口日本及欧盟的安全间隔期为28 d,在菜用大豆生长中后期及后期使用不当易引起最终产品农残超标;在菜用大豆种植后当天,合理施用丁草胺,其最终产品质量是安全的。     

HPLC-MS/MS法对琯溪蜜柚中吡唑醚菌酯残留的测定及套袋对残留量的影响

[目的] 明确吡唑醚菌酯在琯溪蜜柚上使用的安全性以及套袋对残留量的影响,对其残留消解动态进行研究。[方法] 通过田间试验,在蜜柚上进行施药,设置2种施药剂量,分套袋和无套袋2种处理,利用高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。[结果] 吡唑醚菌酯在1~500 μg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r²=0.9993）,检出限为0.7 μg·kg^-1。在2、50、1000 μg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯的平均回收率为83.8%~105.8%,相对标准偏差（RSD）为2.9%~9.1%,该方法能够满足检测要求。吡唑醚菌酯在蜜柚中的残留消解动态符合一级动力学方程,套袋处理的半衰期（T_1/2）为5.10~5.26 d,无套袋处理的T_1/2为4.48~4.79 d。[结论] 吡唑醚菌酯套袋处理的半衰期略长于无套袋处理的半衰期,但施药后65 d在蜜柚中均没有检出吡唑醚菌酯残留。     

茚虫威在豇豆中残留动态及安全使用技术研究

采用气相色谱(GC-ECD)分析法,研究15%茚虫威(安打)乳油在豇豆中的残留消解动态和安全使用技术。该方法最小检出量为0.01ng,最低检出浓度为0.005mg/kg;添加回收率分别为84.7%~92.8%,RSD为3.43%~5.27%。残留消解动态表明,茚虫威在豇豆中的原始沉积量间隔7d连续施用2次>施用1次;残留消解动态均符合一级动力学方程,茚虫威施用1次的消解动态方程为C=2.7180·e^-0.2500t,半衰期(DT₅₀)为2.8d,消解99%所需时间T_0.99为18.4d;施用2次的消解动态方程为C=2.3712·e^-0.2404t,DT₅₀为2.9d,T_0.99为19.2d。在豇豆采收期施用茚虫威有效成分48.21g/hm² 1次,或间隔7d连续施用2次,在末次施药后11d采集豆荚样品检测,残留量均<0.2mg/kg,平均残留量分别为0.103mg/kg和0.111mg/kg,产品质量安全水平符合日本最高残留限量(MRL)的要求。     

氯氰菊酯在香蕉、土壤上的残留动态及安全性评价

采用气相色谱法及田间试验法研究氯氰菊酯在香蕉及蕉园土壤上的残留降解动态。结果表明,氯氰菊酯在香蕉上的原始沉积量较低,不同施药剂量有明显的差异。氯氰菊酯在香蕉及蕉园土壤上降解速度较缓慢,残留降解规律均符合一级动力学关系,在香蕉上两种施药剂量的降解速率相接近,半衰（T1/2）为12.1～12.8 d、降解99%需时（T0.99）为80.3～85.1 d;在蕉园土壤上T1/2、T0.99分别为8.0 d、52.9 d。在香蕉上距第2次施药后62～70 d最终产品残留量＜0.01 mg/kg。在福建蕉区氯氰菊酯按常规施药方法,间隔期7 d连续施用有效剂量56.25 g/hm2两次,施药安全间隔期可推荐为＞7 d,最终产品质量符合NY/T 750-2011规定的MRL要求。     

香蕉离体试管芽诱变育种研究Ⅳ:"漳蕉8号"株系生化分析

本文用60COγ射线对"台湾北蕉"(Musa AAA Group Cavendish)辐照诱变选育的"漳蕉8号"株系抗损伤相关酶的生化指标和过氧化物酶同工酶进行分析,结果表明,"漳蕉8号"株系对60COγ射线造成的损伤已完成修复,其优良性状可稳定遗传.