顶空气相色谱法测定熊去氧胆酸中3种有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法同时测定熊去氧胆酸原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法:用0.25 mol·L-1的氢氧化钠溶液溶解样品,采用顶空进样-气相色谱法,应用FID检测器,在DB-WAX毛细管色谱柱(30.0 m×320μm×1.0μm)上程序升温(起始温度70℃,保持5分钟,再以15℃·min-1的升温速率升至180℃,保持5分钟),载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度230℃。结果:待测组分均能得到有效分离,各组分在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9976~0.9996,平均回收率为91.00%~99.09%。结论:本方法可准确测定熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙醇及N,N-二甲基甲酰胺的残留量,操作简便、准确度和灵敏度高,可达到有效控制其质量的目的。