LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的血药浓度及其药代动力学

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中的地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ,并在此基础上研究这两种活性物质在大鼠体内的药代动力学。样品前处理采用沉淀蛋白法,选用Ultimate XB-C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm,Welch,USA),采用Sciex 4000 Q-TRAP型三重四级杆串联质谱,电喷雾(ESI)源,多级反应监测(MRM)负离子模式。血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的标准曲线线性范围均为1～2 000 ng/mL(相关系数R0.995),本方法灵敏、快速且稳定。大鼠口服给予地榆标准品后,吸收较快,绝对生物利用度(F_(abs))较小。所建立的方法可准确、快速、灵敏地检测大鼠血浆中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的血药浓度,适用于临床前的药代动力学研究。     

HILIC-MS/MS技术同时检测蛹虫草中虫草素、虫草酸、腺苷和肌苷含量的方法学

蛹虫草是我国具有极高药用价值的滋补中药材。对蛹虫草成分的含量进行准确的定性定量分析,可为相关产品质量控制、筛选高活性蛹虫草及进一步研究蛹虫草的功效提供技术手段。建立一种灵敏稳定的亲水作用色谱法-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法,同时对蛹虫草中虫草素、虫草酸(D-甘露糖醇)、腺苷和肌苷的含量进行测定。研究发现其线性范围分别为0.02～5μg/mL(R~2=0.995 3)、0.2～50μg/mL(R~2=0.999 4)、0.002～0.5μg/mL(R~2=0.997 0)和0.002～0.5μg/mL(R~2=0.995 0)。采用HILIC-MS/MS技术,测定结果精密度小于10.0%,准确度在8.0%左右,具有较好的特异性、灵敏度和重现性。