高效液相层析(HPLC)用乙腈的纯化

近年来迅速发展起来的高效液相层析新技术,具有准确、快速、超微量等优点。乙腈作为流动相和其他优良的固定相(担体)一样对于提高和发挥高效液相层析效能起着关键性的作用。由于商品乙腈含杂质较多,限制了它的应用范围,文献资料介绍的近三十种纯化乙腈的方法,除了经济、纯度及产率诸方面原因外,限于国内仪器和试剂条件,尚没有一种方法适应我们制备HPLC规格的乙腈供使用。本文全部采用国产试剂级乙腈作原料,经过活性炭和酸性氧化铝为主的吸附法可得气相色谱纯的产物。其紫外吸收透光率在200—300nm波长时与西德E.Mecck.for Chromatography Lichrosolv~(?)产品相当。总产率约42—48％。用这种方法纯化的乙腈已成功地应用在实验室分离分析多种有机化合物。     

五步蛇蛇毒类凝血酶N端的部分氨基酸序列

从五步蛇蛇毒中纯化得到的类凝血酶,在SDS-PAGE及IEF均为一条带,且分子质量约38 ku,等电点约为4.0。测定该酶N端15个氨基酸的序列是VIGGVECDINEHRFL,与其他的蛇毒类凝血酶有高度同源性。     

4-N，N-二甲胺基偶氮苯-4′-异硫氰酸酯(DABITC)用于多肽微量氨基酸顺序的测定

前文曾介绍一种高灵敏度DABITC方法,今已成功地应用于微量多肽激素的氨基酸顺序测定,所取样品为猪胰岛素-B链、促黄体生成素释放激素及未知顺序的蝮蛇毒舒缓激肽增强因子等。样品量仅为8—30毫微克分子(nmol)。一、实验部分 1.材料和试剂猪胰岛素-B链,促黄体生成素释放激素(LRH)分别由本所胰岛素组和东风厂提供,蝮蛇毒舒缓激肽增强因子,由本实验室自制。DABITC试剂本所东风厂产品,化学试剂和溶剂的纯度,均为分析纯,并经重新处理聚酰胺薄膜为黄岩实验化工厂出品。 2.实验操作多肽激素(8—30nmol)置于1×5厘米刻度离心管,使溶于100微升50％v/v吡啶溶液,用50微升DABITC溶液(0.6毫克DABITC溶于260微升吡啶溶液)充氮气1分钟。在52℃水浴保温     

猪垂体前叶中吗啡样活性肽—B—Ⅲ肽的分离及部分鉴定

自从1975年Hughes从猪脑中分离并鉴定两个脑啡肽以来,已从动物的脑和垂体中分离到好几种内源性吗啡样物质。我们对猪垂体前叶的吗啡样物质进行了初步研究,并从中分离到一个活性肽,暂定名为B-Ⅲ肽。     

猪垂体前叶中吗啡样活性肽—B-Ⅲ肽的分离及部分鉴定

自从1975年Hughes 从猪脑中分离并鉴定两个脑啡肽以来,已从动物的脑和垂体中分离到好几种内源性吗啡样物质。我们对猪垂体前叶的吗啡样物质进行了初步研究,并从中分离到一个活性肽,暂定名为B-Ⅲ肽。