川芎HPLC—APCI—MS特征图谱方法研究

建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术,对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定,并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析,建立川芎有效部位的特征图谱。本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好,采用APCI—MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分,酚酸类化合物为：ferulic acid;苯酞类化合物：senkyunolide I、senkyunolide H、senkyunolide A、3-butylphthalide、coniferylferulate、Z-ligustilide、E—butyli—denephthalide;苯酞二聚体类化合物：riligustilide、levistolide A。该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。     

主成分分析法用于西洋参样品分类研究

建立西洋参药材分类方法;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对12个西洋参样品中的15种无机元素的含量进行测定,用高效液相色谱(HPLC)法测定上述样品中的7种人参皂苷的含量,用蒽酮-硫酸法测定其中多糖的含量;进而采用主成分分析法(PCA)对所测得的西洋参样品的23个变量进行分类研究;12个西洋参样品能得到合理的分类,而各人参皂苷的含量是决定西洋参样品分类的第1关键因素,元素Mn、Cu、As、Ni、Mo以及多糖的含量是第2关键因素;主成分分析法是西洋参分析分类的有效方法。     

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-水-甲醇(1.5:5:5:1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7 mL/min,仪器转速850 rpm,进样量80 mg,纯度用HPLC方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4 mg丹酚酸B,其纯度为98.6%。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。     

铁限制条件下东海原甲藻分泌铁载体

在铁限制条件下,进行东海原甲藻分泌铁载体的动态研究。对藻类在富铁与缺铁条件下生长状况、生长过程中分泌铁载体的情况以及海藻接种量对铁载体分泌的影响进行了连续观测,结果表明:东海原甲藻在缺铁条件下生长状况远不如在富铁条件下;随着藻类的生长,分泌铁载体不断增多,达指数生长期时,其分泌量也达到了最大值,之后藻类的生长和铁载体分泌都呈现下降趋势;高接种量东海原甲藻能分泌较多的铁载体,并在较短时间到达峰值。     

回流提取过程中丹参酮的热降解行为研究

用甲醇作提取溶剂,在回流条件下考察了从丹参药材中提取丹参酮类有效成分的过程中,隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等三种丹参酮的热降解行为。结果表明,回流提取过程中所考察的三种丹参酮均发生严重的热降解,降解速率:丹参酮IIA>丹参酮I>隐丹参酮,其热降解均具有零级反应动力学特征;同时,回流提取过程中丹参酮的热降解是在丹参酮共萃物存在下发生的。     

海洋微生物中二酮哌嗪类化合物的研究进展

二酮哌嗪类化合物的基本结构是由两个氨基酸缩合而成的环二肽, 因其骨架具有稳定的六元环结构, 且有两个氢键给体和两个氢键受体, 使得DKPs具有较强的生物活性和药理活性, 在药物化学中成为一个重要的药效团。近年来从海洋微生物中发现一系列环二肽类化合物, 研究表明其功能不局限于抗菌、细胞毒活性等方面,在群体感应调控机制中也充当着信号分子的重要角色, 已成为化学生态学的研究热点。本文综述了近年来二酮哌嗪类化合物在海洋微生物代谢产物中的研究进展, 并对其研究方向进行了讨论和展望。     

加速溶剂提取法提取娑罗子中的七叶皂苷

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的工艺条件进行优化。结果通过实验我们优选出加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的最佳条件,即提取溶剂为70%甲醇,提取温度为100℃,静态提取时间为7 min,提取次数为1次。由此可以定论加速溶剂提取法可以快速、高效地提取娑罗子中的七叶皂苷类化合物。     

海绵共栖细菌NJ6-3-1基于群体感应调控的抗菌活性

[目的]选择一株海绵共栖细菌Pseudoalteromonas sp.NJ6-3-1,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应的调控.[方法]我们研究了在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系;通过模拟自然的竞争环境,研究了低密度条件下的细菌NJ6-3-1与外源细菌Staphylococcus aureus共培养时的抗菌活性情况.[结果]实验发现细菌NJ6-3-1代谢抗菌物质的行为与细胞密度密切相关,只有当细胞密度达到一定的阈值OD630=0.4时,NJ6-3-1才能代谢抗菌物质;同时发现外源病原菌S.aureus代谢产物中存在某种信号分子,能诱导NJ6-3-1在不产生抗菌物质的生长条件下代谢抗菌物质.[结论]以上结果初步说明NJ6-3-1的抗菌活性受到种内和种间群体感应系统的调控.     

茶多糖TGC的结构表征

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析均一茶多糖TGC的单糖组成, 并与NMR, 圆二色谱、紫外扫描等其他分析方法结合, 对茶多糖TGC的一级结构及其在溶液中的构象加以探讨. 结果表明: 茶多糖TGC是由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、甘露糖和半乳糖等6种单糖组成, 它在水溶液中应以有序的螺旋构象存在, 其一级结构为: 主链的骨架结构由鼠李糖、葡萄糖和半乳糖构成, 这3种单糖都有可能连接支链, 不接支链时其连接方式为β1→3, 支链主要由阿拉伯糖构成, 其连接方式可为β1→2, β1→3, β2→3三种, 木糖以β1→存在于主链和支链的末端.