高效液相色谱法检测格列齐特缓释片中格列齐特含量的分析

目的采用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中的格列齐特含量进行检测。方法用型号为Hypersil ODS2的250mm×4.6mm液相色谱柱,流动相为甲醇-水(60:40,磷酸调至pH 3.3),填料颗粒直径为5μm,检测波长为228nm,流速为1.0ml/min。结果格列齐特在0.6~6.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.32%,RSD=1.28%。结论应用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中格列齐特含量进行测定,具有操作简便、重现性好,可用于该制剂格列齐特含量测定。     

尿枸橼酸盐全自动酶法测定及临床应用

目的:建立全自动生化分析仪测定尿枸橼酸盐的方法,探讨其在枸橼酸钾治疗泌尿系结石患者中的应用。方法:采用酶偶联速率法,观察重复性、线性及回收实验,并测定36例泌尿系结石病人口服枸橼酸钾片前及服药后24小时尿枸橼酸、尿钾和尿钙。结果:该法重复性CV分别为2.26%和3.34%,枸橼酸浓度在5mmol/L的范围内呈线性,r为0.9981。服药后,尿枸橼酸明显升高(p<0.05),尿钙显著降低(p<0.05)。结论:使用全自动酶法测定尿枸橼酸盐重复性好,准确度高,口服枸橼酸钾能碱化尿液,降低尿钙,起到防治泌尿系结石的作用。     

四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量

目的:研究建立四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子含量的方法.方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定谷氨酸钾注射液中钾的含量,并比较其测定结果.结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为102.50%(RSD=0.41%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异.结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定谷氨酸钾注射液中钾的含量.     

一种检测新型生物高分子材科聚γ-谷氨酸的新方法

通过聚γ-谷氨酸(γ-PGA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)的乙酸钠水溶液反应形成混悬液,采用分光度计于波长680nm处比浊,研究γ-PGA浓度与吸收度之问的线性关系,并研究本方法测定γ-PGA的稳定性、重现性和回收率.在一定pH值和离子强度下,γ-PGA在12.5～50μg/ml范围内与CPC的乙酸钠水溶液生成的混悬液在波长680nm处的吸收度与其浓度呈线性关系,R2=0.9939.本方法在2h内吸收度保持稳定(RSD=O.154%,n=10),CPC法测定浓度为5,10和40μg/ml时的平均回收率分别为86%,77%和99.75%,RSD分别为0.14%,0.23%和0.025%应用比浊法测定γ-PGA的含量方便、简洁、重现性好,可用于γ-PGA浓度的检测.     

酸性染料比色法测定花椒总生物碱的含量

建立了酸性染料比色法测定花椒中总生物碱的含量的方法.以白屈菜红碱作为对照品,加入pH值=7.6缓冲溶液,溴甲酚绿指示液、氯仿混合振摇,静置分层,于 425 nm 波长处测定氯仿层吸收度.得到标准曲线:y= 4.2566 x-0.006 6,R2 = 0.999 4,生物碱检测浓度在0 ～ 0.2 mg/mL 范围内与吸收度线性关系良好,此方法具有较好的稳定性和精密度.用此方法测定花椒中总生物碱含量为0.95%.本方法操作简便、准确,可用于花椒的质量控制.     

核桃仁内隔膜中总黄酮最佳提取工艺的研究

目的:从核桃仁内隔膜中提取并测定总黄酮含量,选择最佳提取工艺条件.方法:以芦丁为对照品,用分光光度法在最大吸收波长510nm对其含量进行测定.结果:测得样品中总黄酮含量C=6.430%,最佳提取工艺:乙醇浓度为75%、料液比为1:40、超声提取时间为60min、超声提取温度为80℃.结论:选用芦丁为对照品应用于紫外分光光度法测定核桃仁内隔膜总黄酮含量准确度较高,方法简单,可作为测定核桃仁内隔膜中黄酮含量的一种手段.     

高效亲和色谱法测定牛初乳加钙咀嚼片中免疫球蛋白IgG的含量

目的:建立高效亲和色谱法(HPAC)测定牛初乳加钙咀嚼片中免疫球蛋白IgG含量的方法。方法:采用HI-Trap Protein G HP亲和色谱柱(1 mL)色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液和0.05 mol/L的甘氨酸-盐酸缓冲液为流动相,流速0.4 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:IgG含量在0.1502~0.7512 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法简便、快速,重现性好。可作为牛初乳加钙咀嚼片的质量控制方法。     

鸭儿芹及制品中矿质元素分析

采用空气-乙炔火焰原子吸收法,测定了鸭儿芹及制品中钾、钙、钠、镁、铁、锌、锰、铜等8种矿质元素.对测定分析条件进行了实验,以氯化铯为电离抑制剂,用氯化锶消除磷对钙的干扰,盐酸浓度控制在2%以内,获得了满意效果.实验加标回收率为90.5%～108.2%,相对偏差为0.3%～0.7%,适合于植物材料中微量元素的分析测定.实验结果表明:鲜鸭儿芹中钾含量很高,达到44.774 mg/g,钙含量达到11.296 mg/g,同一元素在不同制品中含量存在明显差异.     

加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep~(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。     

荧光分光光度法测定油炸制品中铝含量

建立荧光分光光度法高效测定油炸制品中铝含量的方法。样品采用干灰化法进行前处理,在pH为8～9的缓冲体系中铝与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,测定其荧光强度计算铝含量。铝离子在100～300μg/L浓度范围内浓度与荧光强度呈线性相关,相关系数R=0.9982。加标回收实验得到回收率为80.7%～84.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为5.2%。该方法操作简便快捷,测定结果准确,灵敏度高,适用于油条、麻花等油炸食品中铝元素的测定。