霍山石斛Stagonosporopsis oculihominis内生真菌次生代谢产物分离鉴定

利用硅胶、Sephadex LH-20、反相、中压、高效液相制备等多种色谱法从霍山石斛Stagonosporopsis oculihominis内生真菌中分离得到17个化合物,分别为acetyl-L-isoleucine(1),N-(4-戊氧基)乙酰胺(2),Nb-乙酰基色胺(3),尿嘧啶(4),1H-indole-3-carboxylic acid(5),2-(1H-indol-3-yl)acetic acid(6),腺嘌呤核苷(7),环(L)-脯氨酸-(D)-亮氨酸(8),环(L)-脯氨酸-(L)-亮氨酸(9),环(L)-苯丙氨酸-(L)-亮氨酸(10),油酸(11),α-亚油酸脂油酸(12),8(E)-十六烯酸(13),亚麻酸(14),α-亚油酸脂(15),22E-7αmethoxy-5α,6α-epoxyergosta-8(14),22-dien-3β-ol(16),demethylincisterol(17)。所有化合物均首次从Stagonosporopsis oculihominis内生真菌中分离得到,其中化合物1为新天然产物。化合物2、16和17表现出一定的抗肿瘤活性,其中化合物17具有中等抗肿瘤活性,IC50值为39.2~53.2μM。     

宽叶金粟兰的化学成分研究

为研究宽叶金粟兰(Chloranthus henryi Hemsl)的化学成分及部分化合物体外抗炎活性。本研究采用反复硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶等色谱技术进行分离纯化,通过NMR以及高分辨质谱等现代波谱学技术鉴定化合物的结构,并对部分化合物进行抑制脂多糖诱导RAW 264.7细胞释放NO活性的测定。从宽叶金粟兰的二氯甲烷部位中分离得到19个化合物,分别鉴定为:atractylenolid III(1)、(1E,4Z)-8-hydroxy-6-oxogermacra-1(10),4,7(11)-trieno-12,8-lactone(2)、curcuzederone(3)、curcolonol(4)、(1R,3S,5S,8S,10R)-14-acetylshizukanolide(5)、ent-8(9)-pimarene-20-hydroxy-16-nor-15-oic acid(6)、labda-8(17),13-dien-15,12R-olid-19-oic acid(7)、(11E)-(4S,5R,9S,10S)-15,16-bisnor-13-oxo-8(17),11-labdadien-19-ol(8)、14(15)-bisnor-13-oxolabd-8(17),11(E)-dien-19-oic acid(9)、guaianediol(10)、N-trans-cinnamoyltyramine(11)、N-benzoyl-L-phenylalaninyl-N-benzoyl-L-phenylalaninate(12)、N(N′-benzoyl-S-phenylala ninyl)-S-phenylalaninol benzoate(13)、N-2-phenylethylcinnamamide(14)、N-trans-cumaroiltiramina(15)、5,7,4′-trimethoxyflavanone(16)、2-propenoic acid-3-phenyl-methyl ester(17)、trans-cinnamic acid(18)、trans-p-hydroxycinnamic acid ethyl ester(19)。其中化合物5～19为首次从该种植物中分离得到,化合物7～10、12和13为首次从金粟兰属植物中分离得到。在体外NO生成抑制活性测试发现,当浓度为10μmol/L时,化合物2的NO抑制率为58.74%±8.17%,表现出较好的抗炎活性。     

肋果茶中的萜类化学成分研究

从肋果茶(Sladenia celastrifolia)95％乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到15个萜类化合物,经波谱学方法分别鉴定为sladeniafolin A(1),grasshopper ketone (2),(3S,5R,6S,7E,9R) -7-megastigmene-3,6,9-triol (3),hedytriol (4),(3S,5R,6R,7E,9R) -3,5,6,9-tetrahydroxy-7-megastigmene(5),1′S*,4′R*-8-(4′-hydroxy-2′,6′,6′-trimethylcyclohex-2-enyl)-6-methyloct-3E,5E,7E-trien -2-one (6),2α,3α,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid (7),2α,3β,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid(8),pomolic acid(9),3-O-acetyl pomolic acid(10),ursaldehyde (11),camarolide (12),3β-hydroxyurs-11-en-13β(28) -olide (13),3β-hydroxy -11α,12α-epoxy-urs-13β,28-olide (14)和28-0-β-D-glucopyranosyl euscaphic acid (15).以上化合物均首次从该植物中分离得到,其中1为新的C9裂环烯醚萜.     

马比木根的化学成分研究

通过硅胶、MCI和Sephadex LH-20反复柱层析、纯化,从马比木根的甲醇提取物中分离得到14个化合物,运用现代波谱技术鉴定为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),7-酮基-β-谷甾醇(3),β-sitosteryl-3-O-β-D-glucopyranoside-2'-O-palmitate(4),5α,6β-二羟基胡萝卜苷(5),羽扇豆醇(6),3-乙酰氧基-12-齐墩果烯-28醇(7),喜树碱(8),9-甲氧基喜树碱(9),10-羟基喜树碱(10),9-methoxy-mappicine-20-O-β-D-glucopyranoside(11),mappicine-20-O-β-D-glucopyranoside(12),(3S)-pumiloside(13),(-)-(3S)-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(14)。化合物1~7、9~14为首次从该植物中分离得到。     

密花樫木根化学成分及其蛋白酪氨酸磷酸酶1B抑制活性研究CSCD

为研究密花樫木(Dysoxylum densiflorum)根的化学成分及其蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP-1B)抑制活性。利用多种色谱方法从密花樫木根乙酸乙酯萃取物中分离得到23个化合物,并运用现代波谱技术鉴定其结构,分别为5(10),13 E-halimadiene-3α,15-diol(1)、(-)-agbanindiol A(2)、polylauioid H(3)、2-oxopopulifolic acid(4)、dysoxydenone C(5)、2-oxo-ent-cleroda-3,13 Z-dien-15-oic acid(6)、nakamurol B(7)、methyl(13 E)-2-oxoneocleroda-3,13-dien-15-oate(8)、15-acetoxy-ent-3,13 E-clerodadien-2-one(9)、(3α,4β,13 E)-neoclerod-13-ene-3,4,15-triol(10)、5(10),14-halimadiene-3α,13ξ-diol(11)、dysokusone A(12)、14,15-dinorclerod-3-ene-2,13-dione(13)、3,4-epoxyclerodan-13 E-en-15-oic acid(14)、dysokusone G(15)、15-acetyloxyl-3α,4β-dihydroxy-neoclerod-13 Z-ene(16)、[1α(E),2β,4aβ,8aα]-5-(decahydro-4a-hydroy-1,2,5,5-tetra-methyl-1-naphthalenyl)-3-methl-2-penten-1-ol(17)、kolavenol(18)、(13 E)-2-oxoneocleroda-3,13-dien-15-ol(19)、2β-hydroxykolavenol(20)、ent-3β,4β-epoxyclerod-13 E-en-15-ol(21)、2-oxodihydrokolavenol acetate(22)和(3α,4β,13 E)-4-ethoxyneoclerod-13-ene-3,15-diol(23)。化合物2、4、6~9、11、13、14、17~20、22~23为首次从樫木属植物中分离得到。采用体外PTP-1B抑制活性评价所得化合物的生物活性,发现化合物3、12、16、21具有抑制PTP-1B作用,其IC_(50)值分别为31.25±0.64、0.30±0.56、0.64±0.51和78.50±0.59μmol/L。     

血人参石油醚部位化学成分研究

为深入探究血人参中的活性物质成分，该文采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备高效液相色谱以及重结晶等方法对血人参石油醚部位进行了系统分离纯化，并利用现代波谱技术对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果表明：从血人参石油醚部位共分离得到22个单体化合物，分别鉴定为β-谷甾酮(1)、豆甾烷3,6-二酮(2)、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(3)、(22E)-5α,8α-epidioxyergosta-6, 22-dien-3β-ol(4)、美迪紫檀素(5)、sativan(6)、2′,4′-二羟基查尔酮(7)、6,7-dimethoxy-4-hydroxy-1-naphthoic acid(8)、对羟基苯甲酸乙酯(9)、2,4-二羟基苯甲酸乙酯(10)、(9E,11E)-13-oxo-9,11-ocatadecadienoic acid(11)、(9E,11E)-13-oxo-9,11-octadecadienoic acid methyl ester(12)、9-oxo-10E,12E-octadecadienoic acid methyl ester(13)、9-...     

灵芝液态深层发酵产物中10种不饱和脂肪酸类化合物的鉴定

通过规模化液态深层发酵获得灵芝发酵产物,采用多种硅胶色谱柱层析及重结晶的方式,从中分离得到10个化合物。通过核磁、质谱等波谱分析,鉴定出这些化合物均属于含羟基或酮基的不饱和脂肪酸类化合物,分别为(9S,10R,11E,13R)-9,10,13-trihydroxyoctadec-11-enoic acid（1）和(9S,10R,11E,13S)-9,10,13-trihydroxyoctadec-11-enoic acid（2）的混合物、12S^*,13S^*-dihydroxy-9-oxo-10(E)- octadecenoic acid（3）、9R*,10R*-dihydroxy-13-oxo-11(E)-octadecenoic acid（4）、12S*,13R*-dihydroxy- 9-oxo-10(E)-octadecenoic acid（5）、9S*,10R*-dihydroxy-13-oxo-11(E)-octadecenoic acid（6）、10(S)-hydroxy-8(Z)-octadecenoic acid（7）、12-oxooctadeca-8,10-dienoic acid（8）、9,12-dihydroxy-10-eicosenoic acid（9）和9-oxooctadeca-10,12-dienoic acid（10）。这些化合物均为首次从灵芝发酵产物中获得,且具有不同程度的体外抗肿瘤活性。其中,化合物8和化合物10对L1210细胞增殖抑制的IC₅₀值分别为13.00μmol/L和16.88μmol/L,对K562细胞增殖亦有良好的抑制效果,是具有抗肿瘤潜力的天然产物。     

瓜蒌薤白白酒汤活性成分研究Ⅳ：含氮及其它类化合物

在药理活性指导下,利用各种化学和色谱手段从瓜蒌薤白白酒汤活性部位中分离得到10个化合物,通过化学及波谱手段鉴定了它们的化学结构,分别为thymidine(1),adenosine(2),2,3,4,9-tetrahy-dro-1-methyl-1H-pyrido[3,4-b]indole-3-carboxylic acid(3),2,3,4,9-tetrahydro-1H-pyriod[3,4-b]indle-3-carboxylic acid(4),D-tryptophan(5),syringin(6),daucosterin(7),stigmasterol-3-O-β-D-glucoside(8),succinic acid(9),β-sitosterol（10）。     

蓍草化学成分研究

研究蓍草Achillea alpine L.全草的化学成分。采用大孔树脂、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和pre-HPLC等方法分离与纯化,运用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构。从蓍草95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别是(2 E,4 E)-N-(2-methylbutyl)deca-2,4-dienamide(1)、墙草碱(2)、(E,E,Z)-2,4,8-decatrienoicacid isobutylamide-8,9-dehydropellitorine(3)、N-2′-methylbutyl-(E,E)-2,4-decadienam(4)、methyl-(E,E)-2,4,9-oxooctadeca-10,12-dienoate(5)、(S)-14-(E,E)-10,12-methyl 14-hydroxy-9-oxo-octadeca-10,12-dienoate(6)、(E,E)-2,4-undecadiene-8,10-diynamide-N-(2-methylpropyl)(7)、(E,E)-2,4-decadienoic acid p-hydroxyphenethylamide(8)、sinapyl alcohol diisovalerate(9)、(S)-13-hydroxyoctadeca-(Z,E)-9,11-dienoic acid(10)、(E,E)-2,4-decadienamide acid p-methoxyphenethylamide(11)、erythro-N-isobutyl-4,5-dihydroxy-2-(E)-decenamide(12)、3-O-阿魏酰-奎宁酸(13)、肉桂酸(14)、绿原酸(15)、3-O-咖啡酰-5-O-阿魏酰奎宁酸(16)。化合物1是一个新的酰胺类化合物;化合物4~6、9、10、12、13、16为首次从该属植物中分离得到;化合物8、11为首次从蓍草中分离得到。化合物1~11在四种不同的胃癌细胞株上进行细胞毒活性筛选,结果显示化合物2、5与9在50μM时对MGC-803细胞株具有较弱抑制活性,其抑制率依次为38.7%、34.7%、31.5%。     

环带小薄孔菌发酵液的化学成分研究北大核心CSCD

环带小薄孔菌(Antrodiella zonata)发酵液经浓缩、乙酸乙酯萃取后得到浸膏,再用硅胶、RP-18、Sephadex LH-20等材料以及MPLC、HPLC等仪器进行分离纯化,最终利用理化方法和波谱分析进行结构鉴定,从中分离并鉴定了8个化合物,它们分别为薄孔菌素(antrodiellone)(1)、22E-7α-methoxy-5α,6α-epoxyergosta-8(14),22-dien-3β-ol(2)、3β,5α-dihydroxy-6β-methoxyergosta-7,22-diene(3)、6-bromo-1H-indole-3-carboxylic acid ethyl ester(4)、6-bromo-1H-indole-3-carboxylic acid(5)、对羟基苯乙醇(6)、5-羟乙基糠醛(7)、环-(亮-缬)二肽(8)。其中1为新化合物,其余化合物均首次从该种真菌中分离得到。