当归及其不同炮制品的挥发油提取及成分分析

采用水蒸气蒸馏法分别提取生当归及其不同炮制品中的挥发油,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定和分析其化学组分.在相同提取方法和测定条件下,从生当归及其不同炮制品饮片中得到的挥发油组分存在一定的差异,主要表现在E-藁本内酯、Z-藁本内酯和Z-丁烯基酞内酯等化合物的含量差异较大.当归经过炮制后其所含挥发油的化学成分组成发生了较大变化,说明不同炮制方法对当归挥发油成分的影响是显著的,表明根据临床应用目的不同对当归进行炮制有一定的物质基础.     

甘肃岷县当归不同药用部位挥发油的提取及其成分分析

采用水蒸气蒸馏法分别提取产于甘肃岷县道地产区当归的当归身、当归尾、当归头中的挥发油,使用气相-质谱联用(GC-MS)分析其挥发油的化学组分.在相同提取测定条件下,当归不同部位提取的挥发油中各化学成分含量存在差异性,当归身、当归尾、当归头在保持较多藁本内酯的同时,均含有其他有效成分,且这些有效成分种类与含量不尽相同.提示当归不同药用部位的挥发油化学成分含量具有一定的差异,药理作用的物质基础不同,探寻当归不同部位的挥发油的化学成分变化规律,为中药当归的加工及临床应用提供科学依据.     

太子参挥发油化学成分研究 （Ⅰ）

为了研究太子参在GAP实施过程中产地加工对其挥发油化学成分的影响,采用乙醚回流-水蒸气蒸馏提取法,分别提取晒干和烘干太子参的挥发油,运用GC-MS-DS联用分析技术和气相色谱保留指数法,对晒干和烘干太子参挥发油化学成分进行比较分析,用GC面积归一法分别计算了各成分的相对含量.结果表明,晒干和烘干太子参的挥发油得率分别为0.28%和0.13%.晒干太子参挥发油鉴定出9种化合物,其中相对含量最高(87.19%)的成分是邻苯二甲酸二丁酯,烘干太子参挥发油鉴定出15种化合物,其中相对含量最高(77.34%)的成分是2,6-二(1,1-二甲乙基)-4-甲基苯酚,两者挥发油化学成分含量和组成有明显差异.     

响应面法优化当归中阿魏酸和藁本内酯提取工艺研究

为优化中药材当归中主要活性成分阿魏酸和藁本内酯同时提取的最佳工艺条件,该文以超声波辅助响应面优化当归中阿魏酸和藁本内酯提取工艺,采用氢核磁共振定量方法同时测定当归中阿魏酸和藁本内酯的含量。优化工艺以阿魏酸和藁本内酯含量的综合评分为考察指标,选取乙醇浓度、提取时间、液料比三个主要因素,采用单因素筛选结合Box-Behnken中心组合设计试验优化提取工艺参数。结果表明:优化的最佳提取工艺条件为乙醇浓度80.87%,液料比13.04 mL·g^-1,提取时间30.14 min,验证试验结果与预测值一致。氢核磁共振定量方法以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,其中吡嗪、阿魏酸和藁本内酯的定量共振峰分别为δ 8.66 ppm、δ 6.37～6.35 ppm和δ 5.55～5.53 ppm。该方法的精密度、稳定性、重复性和加标回收率良好,定量限和检测限较低,能够满足实际分析测试需要。综上所述,利用响应面法对提取工艺条进行优化,实验结果准确可靠,重现性良好,适用于当归中阿魏酸和藁本内酯的同时提取; 氢核磁共振定量方法操作简单、分析速度快、专属性强,可用于当归中阿魏酸和藁本内酯的同时测定。     

海拔高度对当归产量和挥发油主要成分的影响

本文对关山高、中、低山当归的生长、早期抽苔、产量和挥发油含量及其主要成分进行了研究。证明了海拔高度对当归的成活率、抽苔率影响不大。低山产量比高山产量高,增产率达8.2—46.9%。挥发油的含量是随着海拔的升高有逐渐升高的趋势,尤其主要成分丁烯基苯酞和藁本内酯的含量尤为明显。     

川芎茎叶中苯酞类化学成分研究CSCD

研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶中具有舒张血管活性的苯酞类成分。采用MCI、硅胶等进行成分分离。本文共分离出15个苯酞化合物,分别为当归内酯A(1)、茶芎内酯D(2)、环氧藁本内酯(3)、5-羟基-3-丁烯基苯酞(4)、洋川芎内酯B(5)、7-羟基-3-丁烯基苯酞(6)、Z-藁本内酯(7)、Z-6-羟基-7-甲氧基-藁本内酯(8)、川芎内酯B(9)、欧当归内酯A(10)、东当归内酯B(11)、(3 S,3a R)-3-羟乙基-3a,4,5,6-四氢苯酞(12)、(3 S,3a R,10 R)-(-)-10-羟基苯酞(13)、洋川芎内酯F(14)、新二聚藁本内酯(15)。其中,化合物1、2、8、12、13和15为首次从川芎中分离。所试化合物均对大鼠胸主动脉环有舒张作用,其中化合物1、10、15最高浓度(12μM)舒张率分别为65%、73%、93%(P<0.01),EC 50分别为8.8、8.2、6.2μM。化合物15(20μM)也能显著抑制细胞内钙离子浓度。构效分析发现,羟基取代位置对苯酞类成分血管舒张活性影响较大,另化合物1活性:消旋体>左旋体>右旋体。     

藁本内酯的稳定性及其主要转化产物研究(英文)

藁本内酯是川芎和当归的主要有效成分,其化学结构的不稳定性限制了它的进一步研究和临床应用。本实验通过色谱方法对其室温静置一个月后的产物进行制备,得到了14个藁本内酯的转化产物,并通过ESIMS、NMR等光谱分析法确定了其结构,包括一个新化合物7'-carboxyl-wallichilide(1)。利用LC-MS峰面积归一化法,确定了藁本内酯及其转化产物的相对含量,阐明了藁本内酯的主要转化产物为其二聚体。     

当归中藁本内酯在大鼠体内的药代动力学研究

采用超高效液相色谱(UPLC-PDA)法测定大鼠灌胃当归石油醚萃取物后藁本内酯的血药浓度。色谱条件:色谱柱BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(0.03%三氟乙酸)(45∶55,v/v);流速:0.5mL/min;检测波长:320 nm。并运用DAS 3.0药动学软件计算药动学参数,研究当归石油醚萃取物中藁本内酯在大鼠体内的药代动力学。结果显示藁本内酯在大鼠体内较符合二室模型,主要的药动参数:高、中剂量组的Cmax分别为0.38±0.04、0.33±0.02(μg/mL);t1/2β分别为4.08±0.25、3.06±0.82(h),低剂量组含量过低,无法进行定量。实验结果表明UPLC-PDA法能够较准确、灵敏的测定藁本内酯在大鼠体内的血药浓度,经比较高、中剂量组的药动参数得知,该物质呈非剂量依赖型。     

中药法落海挥发油化学成分研究

目的：分析和鉴定法落海中挥发油的化学成分。方法：用蒸馏法提取法落海中的挥发油，借助GC-MS法将挥发油中各化学成分进行分离和鉴定，用峰面积归一化法测定其相对含量。结果：法落海挥发油离子流图共有99个峰，鉴定出了77种化合物，占挥发油总量96.1%，其中主要成分为：α-蒎烯（27.33%）、α-水芹烯（9.87%），十二烷醇（8.41%）、罗勒烯（7.24%）、4,4,6,6-四甲基-二环[3.1.0]己-2-烯（5.55%）、肉豆蔻脑酸（3.58%）、蛇麻烯（2.76%）等。结论：本实验采用GC-MS联用技术分析了法落海中所含挥发油成分，使用峰面积归一化法计算挥发油中的相对含量，该方法操作简单，灵敏度高，检测效果好。简要讨论主要成分中化学成分的药理作用，为开发利用法落海提供理论依据。     

黄花补血草挥发性化学成分研究

为了研究黄花补血草挥发油的化学成分,本文采用了水蒸气蒸馏法从黄花补血草中提取挥发油,并用GC-MS法采用最佳分析条件对化学成分进行鉴定,用峰面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对百分含量;通过研究,鉴定出70种化合物,其峰面积相对含量约占挥发油总量82.12%。黄花补血草挥发油的主要组分为2-硝基乙醇(59.63%)、正二十四烷(3.71%)、二苯胺(2.31%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(1.79%)、正二十一烷(1.57%)、丙二醇(1.40%)等。     

Determination of stoichiometry of radioiodination of proteins

A sensitive method for the detection of small quantities of hydrophobic antioxidant free radical scavengers such as butylatedhydroxytoluene (BHT) and butylatedhydroxyanisole (BHA) in aqueous samples is described. The procedure involves extraction of the hydrophobic free radical scavenger into an organic solvent phase, followed by the subsequent reaction of an aliquot of this extract with the stable cation radical tris(p-bromophenyl)amminium hexachloroantimonate (TBACA). In experiments with BHT and BHA, the loss of TBACA absorbance at 730 nm was found to be linearly proportional to the amount of antioxidant added, with quantities of BHT as small as 200 pmol being easily detectable. In aqueous suspensions of dimyristoylphosphatidylcholine vesicles, assays of the aqueous BHT concentration showed that BHT partitioned strongly into the membrane phase, achieving very high BHT/phospholipid ratios. For a given concentration of BHT, partitioning into the membrane phase was greater in large, multilamellar liposomes than in either small, single-walled vesicles or in purified rat brain synaptic vesicle membranes. Direct assay of BHT and BHA in phospholipid membranes, however, was complicated by a nonspecific interaction between TBACA and the phospholipid.