HPLC法测定麻仁润肠丸大黄素、大黄酚的含量

采用KromacilC18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,流速为 1mL·min ,柱温为 30℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,以外标法测定了麻仁润肠丸中大黄素、大黄酚的含量。大黄素在 8.992× 10 -3 ～ 116 .896× 10 -3 ,大黄酚在 2 1.376× 10 -3 ～ 2 77.85 8× 10 -3 范围内呈线性关系 ,其在制剂中的平均回收率 (n =6 )分别为 10 1.5 6 % (RSD =1.3% )、96 .78% (RSD =1.3% )。     

HPLC测定葛花中6″-O-木糖鸢尾苷的含量

本文建立了葛花中6″-O-木糖鸢尾苷含量测定的HPLC方法。采用GRACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为265 nm,柱温为室温。6″-O-木糖鸢尾苷的峰面积(Y)与浓度(X)在10.33～185.99μg/mL范围内线性关系良好,Y=30731X–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,RSD<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-O-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23 mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-O-木糖鸢尾苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定茜草中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量

首次采用反相高效液相色谱法测定茜草根中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-αL-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量.色谱柱为Purospher star RP C18色谱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇:水:四氢呋喃(65:34.7:0.3),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm,柱温为25℃.该方法的线性范围为0.020～0.160μg,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD为2.0%(n=6).该方法测定1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]含量灵敏、准确、重现性好.     

HPLC法测定头孢克肟的含量

采用高效液相色谱法测定头孢克肟的含量 ,HPL C法 C1 8为填充柱 (6 .0× 15 0 mm ) ,以氢氧化四丁铵 -乙腈 (34 0 :16 0 )为流动相 ;检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围为 0 .144 mg/ ml～ 0 .2 80 mg/ ml(r=0 .9999) ,平均回收率为 99.80 %,RSD=0 .2 0 %(n=3)。本法具有柱效高、经济等优点 ,优于 USP法。     

HPLC法测定植物中乌索酸的含量

采用HPLC法测定6种植物中乌索酸的含量,为扩大植物中乌索酸药物资源的开发利用提供分离测定方法。色谱柱为SyrmnetryShieldRP18,流动相甲醇-水-磷酸(88：12：0．1),流速1．0mL／min,检测波长210m,柱温2．5℃。该方法的线性范围为0．192-3．072μg,R=0．9999,平均回收率为98．12％,RSD=1．7％(n=5)。HPLC法测定乌索酸含量灵敏、准确、重现性好。     

HPLC法测定感冒退热颗粒中连翘苷的含量

采用DiamonsiltmC18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;以乙腈 水 (2 0∶80 )为流动相 ,流速为 1mL/min ,柱温为 30℃ ,检测波长为 2 77nm ,以外标法用HPLC测定了感冒退热颗粒中连翘苷的含量。连翘苷在0 10 2 9～ 1 6 4 6 4 μg范围内呈线性关系 ,其在制剂中的平均回收率 (n =6 )为 99 5 5 %。     

应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量

旨在应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量。使用TSKgel G4000SWXL(7.8 mm×30 cm)色谱柱,以pH 7.2的缓冲盐体系作为流动相,流速为0.6 mL/min,进样量为100μL,检测波长为259 nm。以口蹄疫病毒(O型)灭活146S抗原纯化样品建立标准曲线;使用灭活抗原液配制3份口蹄疫灭活疫苗,并进行精密度、重复性、特异性、耐受性验证;应用该方法快速测定16批疫苗的146S含量。结果表明,抗原浓度在0.56–67.42μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.996,n=10),3份疫苗146S抗原测定回收率分别为93.6%(RSD=2.7%,n=3)、102.3%(RSD=2.6%,n=3)、95.5%(RSD=5.1%,n=3),方法重复性好、准确性强(RSD=0.5%,n=6),且操作简便、高效,对16批疫苗的测定结果较理想。应用该方法有望快速高效地检测口蹄疫灭活疫苗的146S抗原含量,为疫苗的质量控制提供有力支持。     

苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析

采用HPLC法对不同产地的苦玄参药材主成分苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量进行分析,发现苦玄参苷ⅠB含量高于苦玄参苷ⅠA;色谱条件:Waters C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)色谱柱,流动相∶乙睛∶水=36?64(体积比),流速为0.8mL/min,检测波长为264nm。苦玄参苷ⅠA、ⅠB分别在0.05～0.50mg/mL和0.072～0.720mg/mL与峰面积有良好的线性关系。苦玄参苷ⅠA的线性回归方程Y=13658X-92.72(r=0.9993),平均回收率为100.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.86%;苦玄参苷ⅠB的线性回归方程Y=5258.9X-41.01(r=0.9994),平均回收率为101.15%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.31%。该研究为制定苦玄参药材质量检测标准提供了简便、快速、准确的方法。     

蜜楝花及果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及内酯含量积累变化研究

分析测定了不同生长时期蜜楝花及果实中吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯含量及其积累变化。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C_(18)柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(41∶1∶58)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。蜜楝中吴茱萸内酯在49.65~248.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=1955.4X-5577.3(R~2=0.9996),平均加样回收率102.70%,RSD为3.00%(n=6);吴茱萸碱在8.88~88.80μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=89913X+73191(R~2=0.9990),平均加样回收率103.99%,RSD为2.18%(n=6),吴茱萸次碱在8.25~49.49μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=56127X-51856(R~2=0.9990),平均加样回收率103.50%,RSD为1.48%(n=6)。随着发育阶段的推移,蜜楝花、果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量逐渐增加,在近成熟的果实中三种成分含量最高。研究结果表明,蜜楝果实中生物碱和吴茱萸内酯的含量丰富,可作为提取制备吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯成分的一种植物资源,具有很好的开发利用价值。     

HPLC法测定不同产地僵蚕中草酸铵含量

目的:比较不同产地僵蚕和炒僵蚕中草酸铵的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱务件为色谱柱:Diamonsil 5μC18250× 4.6mm Dikma;流动相:磷酸氢二铵水溶液(5 g·L-1,pH 5.30);流速:0.5mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:214nm.结果:草酸铵在15.0～150.0μg·ml-1 范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.998(n=6),平均加样回收率为97.07%,RSD=2.67%(n=9).结论:炮制僵蚕中草酸铵的含量普遍低于僵蚕生品;僵蚕生品中草酸铵的含量2.21%～5.82%,炮制品2.31%～5.78%.     

比色法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸盐的含量

目的:采用比色法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸盐的含量。方法:以碱性品红·甲醛溶液为显色剂,检测波长为576nm。结果:二氧化硫在0.4～2mg·L-1质量浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.3041C-0.0505,(r=0.9923,n=5);平均回收率为99.9%(RSD=1.19%,n=9)。结论:按此方法检测方便快速,结果准确可靠,能满足对产品中亚硫酸盐含量控制的要求。     

高效液相色谱法测定比卡鲁胺片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定比卡鲁胺片含量和含量均匀度的方法。方法:采用SHIMADZUCLC-ODS(150mm×6.0mm,5μ)色谱柱,以0.1%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,272nm波长处检测。结果:比卡鲁胺在0.05mg·ml-1～0.20mg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确度好、精确度高。     

核桃青皮乙醇提取物抑菌活性研究

以34种植物病原真菌和5种细菌为供试菌,采用离体试验方法对核桃青皮乙醇提取物及其萃取相进行抑菌效果研究.结果表明:核桃青皮乙醇提取物对供试病原真菌均有一定的抑制活性;在浓度为40 mg·mL~(-1)时,乙酸乙酯萃取相抑菌效果最好,对番茄灰霉、棉花立枯和小麦纹枯3种病原真菌的抑制率均为100%,对枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达12.07 mm和12.54 mm;不同浓度乙酸乙酯萃取相对相同病原菌的抑制效果差异显著,对番茄灰霉、棉花立枯、苹果炭疽、小麦纹枯和小麦赤霉5种病原菌的EC_(50)分别为:7.263 4、6.219 1、9.069 5、5.591 2和10.310 2 mg·mL~(-1).     

HPLC法测定杨梅叶中杨梅苷的含量

目的:建立HPLC法测定杨梅叶中杨梅苷含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长358 nm,柱温30℃。结果:杨梅苷在0.088-0.880 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系,A=36113C-401.56,r=0.9994;平均回收率为102.4%,RSD=1.9%(n=9)。测得杨梅叶中杨梅苷含量为1.43%。结论:该测定方法准确,可靠,对于杨梅的进一步开发利用具有重要的参考意义。     

桂黄降脂颗粒质量标准研究

目的:建立桂黄降脂颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对桂黄降脂颗粒中山楂、丹参进行定性鉴别;采用HPLC法对山楂中的槲皮素和丹参中的丹参素钠进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰、分离度效果较好、且阴性无干扰;槲皮素在11.2~33.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),样品平均回收率为98.00%,RSD 1.33%;丹参素钠在0.0166~0.332 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),样品平均回收率为97.87%,RSD 1.35%。结论:该方法准确可靠、专属性强、重现性好,可以作为控制桂黄降脂颗粒质量的有效方法。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（25：75）,流速：1．0mL／min,检测波长264nm,柱温40℃。结果：线形范围是：盐酸小檗碱0．0446～1．1150μg,r=0．9998（n=5）。平均回收率为97．25％,RSD为3．14％。结论：方法简便、快速准确,重现性好。可作为羊痫疯丸的质量控制方法。     

魔芋中神经酰胺类物质的HPLC-ELSD分析及其含量测定

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析神经酰胺的方法并进行了含量的测定.色谱柱:ZORBZX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),洗脱方法:梯度洗脱,柱温:35℃,流动相:甲醇/水,流速:1ml/min;检测器:蒸发光散射检测器,漂移管温度:40℃,氮气流速:1.5L/min.系统探讨了梯度洗脱的起始浓度、洗脱的时间和洗脱梯度的程序设置,最佳的梯度洗脱条件为5min内,甲醇浓度从60%线性增加为90%,从5min到25min,甲醇浓度线性增加为95%,在此条件下样品和标准品的分离色谱峰对称性较好.随后测定了各种样品中神经酰胺的含量,并进行了方法学验证,结果神经酰胺在0.2～2μg之间线性关系良好,最低检测限为0.01mg/ml,R2=0.9992;平均回收率为93.3%,RSD=1.65%(n=5).本法灵敏、方便、准确,重现性好,可用于魔芋神经酰胺类物质的分离及其含量的测定.