两面针生物碱不同提取方法的比较

复合酶预处理两面针药材后,以氯化两面针碱、总生物碱得率和干膏收率为指标,采用正交试验和动态过程优化半仿生-超声法、渗漉法和回流法提取工艺,对其提取效果进行比较。各以4倍量枸橼酸-三乙胺60%乙醇缓冲液(p H 2.0、7.5和8.3)为溶剂,依次超声(250 W)提取15、12和9 min,氯化两面针碱得率2.52‰,总生物碱得率2.15%,干膏收率16.14%。以60%乙醇(5 g/L盐酸)为溶剂,浸润10 min后以10mL/min流速渗漉16倍量溶剂,氯化两面针碱得率2.30‰,总生物碱得率2.18%,干膏收率14.86%。分别用6、5和4倍量60%乙醇(5 g/L盐酸)依次回流15、12和9 min,氯化两面针碱得率2.46‰,总生物碱得率2.36%,干膏收率15.37%。半仿生-超声法和渗漉法比回流法经济,可为工业生产提供参考依据。     

淫羊藿总黄酮的碱提工艺研究

以淫羊藿苷和总黄酮的含量为指标,考察了提取溶剂及用量、提取时间、次数以及浓缩比例和酸用量对淫羊藿黄酮类成分提取的影响,确定了淫羊藿总黄酮碱提酸沉的最佳提取条件为:用10倍量的0.1%NaOH溶液加热煮沸2次,每次1 h,滤液浓缩至料液比1∶4后用盐酸调节pH为2,沉淀放置36 h后,真空过滤或离心分离干燥即得高含量提取物。该提取工艺提取率高,稳定性好,操作简便,适合工业化生产。     

正交设计优选橙皮苷提取工艺研究

采用碱-醇提酸沉法提取陈皮中橙皮苷,首先针对提取温度、提取时间、pH值、碱液料液比、醇液料液比、提取次数等因素对提取率的影响进行单因素实验考察,并进一步利用正交实验对橙皮苷的提取工艺进行优化。得到最优浸提条件为:陈皮粉与食用乙醇料液比为1:10、与0.5%NaOH溶液料液比1:10,浸提温度70℃,浸提时间4 h,提取率最高。     

枳实中辛弗林分离纯化及其标准样品定值与不确定度研究

为了提高枳实药材、柑橘类水果中辛弗林分析测定的准确度和质量评价的一致性等,本研究开展了辛弗林标准样品的研究。利用现代分离纯化手段,从枳实中分离得到辛弗林高纯度单体化合物,分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理定值方法对辛弗林标准样品进行纯度定值。利用高效液相色谱,通过F检验和t检验对辛弗林标准样品的均匀性进行考察,利用模拟长途运输条件,对辛弗林的短期稳定性和长期稳定性进行考察,并对辛弗林标准样品的定值、均匀性和稳定性研制过程中的不确定度进行评定。结果表明,辛弗林标准样品的定值结果为99.62%,均匀性良好,在6个月内稳定性较好,扩展不确定度为0.8%(k=2),量值准确、均匀性和稳定性符合标准样品的技术要求。     

乙醇渗漉法提取青花椒生物碱的工艺参数

对酸性染料比色法来测定提取液的总生物碱的方法加以改进;并对以SFME法提取精油后的青花椒作原料、用不同浓度的乙醇渗漉法提取生物碱进行含量测定,确定乙醇渗漉法提取生物碱的相关工艺参数。结果表明:青花椒生物碱提取的最佳操作条件是控制渗漉液的流速在每秒2滴左右,每15 min收集约60 m L左右渗漉液,渗漉时间为2.5 h,乙醇浓度为70%~75%。     

角蒿总生物碱提取工艺的研究

本文的目的是利用正交试验设计优选渗滤法提取角蒿有效成分的工艺条件。以角蒿酯碱的含量为指标,通过L9（3^4）t交试验设计,对提取工艺的溶媒浓度、溶媒用量和渗滤速度3个因素进行优选研究,以筛选出角蒿的最佳提取工艺条件。试验结果表明影响提取的主次因素为：溶媒用量〉溶媒浓度〉渗滤速度。优选得到的最佳提取工艺条件是用25倍量0．2％盐酸渗漉提取,渗滤速度为7mL／min,且工艺条件稳定可行。     

超声波提取-树脂纯化多穗柯叶中甜味剂的工艺研究

以根皮苷和新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)纯度为指标,采用单因素和L9(34)正交设计,确定最佳超声波提取条件和AB-8树脂最佳纯化工艺。结果表明超声波最佳提取条件为:乙醇浓度为70%,固液比为1∶25,超声波时间为35 min;AB-8树脂最佳纯化工艺条件为:吸附流速为0.5 mL/min,洗脱乙醇浓度为90%,洗脱体积为1.875 BV,洗脱剂流速为1 mL/min。在此提取及纯化条件下,得到根皮苷的纯度为88.616%,新橙皮苷二氢查尔酮的纯度为71.823%。本提取及纯化方法简单可靠,有利于规模化利用多穗柯叶中的甜味剂。     

黑米蛋白提取工艺的优化

以黑米为原料,研究黑米蛋白提取工艺的优化。采用"碱提酸沉"法,研究了提取液pH值、温度、搅拌速度、料液比、提取时间、及粒径大小等对黑米蛋白提取率的影响。在单因素试验的基础上,以L9(34)正交实验法优化黑米蛋白提取工艺。结果表明:各因素对黑米蛋白提取率的影响顺序依次为:pH值粒径料液比转速。本实验中,黑米蛋白提取的最佳工艺条件为:提取液p H 12.5、温度28℃、搅拌转速800 rpm、料液比1∶10 g/m L、提取时间为1 h、酸沉淀时间为1 h、粒径大小为能通过100目筛。优化后黑米水溶性蛋白提取率提高到96.77%,纯度为97.75%。     

血红素亲和层析快速纯化香椿子抗氧化活性蛋白

以蛋白质含量、总还原力和DPPH清除能力为指标,对盐析法、碱提酸沉法、直接加热法进行评价,选取蛋白含量高同时有较强还原力的碱提酸沉提取法。将环氧氯丙烷活化血红素偶联于Sephadex G-25制作亲和层析柱,以水为平衡液、Na Ac-HAc缓冲液为洗脱液进行香椿子蛋白纯化,考马斯亮蓝法测定所得蛋白纯度,并对其进行初步抗氧化研究。结果表明:目标产物蛋白具有较好的DPPH清除能力,含量由59.51%提高至96.23%,纯化后蛋白纯度得到显著提高(P0.05)。     

丹参酮和丹参酚酸的同步提取分离纯化工艺研究北大核心CSCD

本文研究丹参中丹参酮和丹参酚酸同步提取分离纯化工艺条件。以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为综合评价指标,应用正交试验设计,考察乙醇浓度、渗漉液体积和渗漉速度对提取效果的影响;采用单因素实验对大孔树脂型号、上样液p H值、乙醇浓度、洗脱剂用量等进行考察,最终确定了提取分离纯化工艺为:丹参粉碎过10目筛,用80%乙醇以4 m L/(min·kg)的速度渗漉,收集10倍量的渗漉液,回收乙醇,加水稀释至0.5 g/m L生药,用盐酸调节p H值3.0,过滤,即得丹参酮提取物。滤液上HPD100大孔吸附树脂柱,2 BV水洗,50%乙醇3 BV洗脱,收集洗脱液,即得丹参酚酸提取物。结果表明优化后提取分离效果好,提取物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量及提取率高,该工艺操作简便、易行、稳定性好,适合在生产中推广应用。     

一种高效的白桦树皮中白桦脂醇分离、纯化方法

通过比较白桦树皮中白桦脂醇的不同的提取方法,获得一种简单、高效的白桦脂醇提取、纯化方法。通过对不同浸提时间比较、超声震荡方法及旋转蒸发仪回收提取3种白桦脂醇提取方案的比较,进一步利用甲醇-氯仿重结晶法、无水乙醇重结晶法及大孔吸附树脂层析法对获得的白桦脂醇初提取物进行纯化。获得了白桦脂醇提取及纯化的最佳方案。用95%乙醇溶液,液固比50∶1(mL∶g)浸泡白桦树皮样品120 h后,用滤纸过滤,收集滤液,将滤液50℃加热回流5 h,减压蒸馏得到米白色固体粉末。接着以70 mL乙酸乙酯为溶剂,将得到的固体加热回流90 min,趁热过滤。滤液使用坩埚50℃浓缩至干。再以无水乙醇为溶剂进行重结晶,无水乙醇∶固体=30 mL∶1 g,-20℃重结晶,重结晶产率可达38.00%,最高纯度达到99.81%。优化后的白桦脂醇提取纯化方法操作简便,产量较高、试剂安全,是一种可用于规模化提取的有效方法。     

柑橘皮中果胶的提取工艺条件研究

目的:研究柑橘皮中果胶的提取工艺条件,提高果胶资源的开发及利用度,为农产品深加工提供理论基础。方法:以柑橘皮为原料,采用盐酸提取、真空浓缩、乙醇沉淀的方法,以果胶提取率和吸光度为考察指标,在单因素试验基础上,进行多因素的L16(45)正交试验设计,研究了浸提时间、浸提温度、溶液pH值、乙醇用量和料液比等重要影响因素,对柑橘皮果胶提取率的影响,获得果胶提取最优化组合,建立最佳的果胶提取工艺参数。结果:最佳的工艺条件为提取温度80℃,料液比1:15,提取液pH1.5,浸提时间2h,乙醇用量80%。在此条件下,果胶提取率可达到11.82%。结论:本实验所得的果胶制备最佳工艺参数组合,能获得较理想的橘皮中果胶的提取率。果胶产品各项检测指标均达到或超过国家标准。     

聚丙烯酸分离纯化苦瓜种仁碱性蛋白的方法及影响因素

以苦瓜籽为材料,研究了聚丙烯酸分离纯化苦瓜种仁碱性蛋白的方法及影响因素。等电点沉淀试验表明,柠檬酸、盐酸分别调节苦瓜种仁粗提液pH至6.0、4.0时,各有14.62%和32.49%的苦瓜种仁蛋白被沉淀。醋酸的等电点沉淀作用呈现阶段性特点,pH6.0和4.0时分别有26.17%和38.72%的苦瓜种仁蛋白被沉淀。醋酸、盐酸和柠檬酸处理的1mL苦瓜种仁粗提液(pH4.0),1%PAA选择性沉淀碱性蛋白(等电点pI为8.65~9.30)的最佳用量分别为100μL、120μL和100μL。醋酸调节苦瓜种仁粗提液pH分别至5.0、4.0和3.0,等电点沉淀后的上清液用PAA沉淀碱性蛋白,当PAA(1%)用量为160μL/mL提取液时,pH5.0和3.0样液分别有33.77%和43.56%蛋白质被沉淀;当PAA用量为120μL/mL提取液时,pH4.0样液中30.83%蛋白质被沉淀。PAA-蛋白质复合物溶解于碱性溶液(pH>9.0),当溶液NaCl浓度为3.0%时,溶液蛋白质浓度最高。PAA选择性沉淀的苦瓜种仁碱性蛋白经SephadexG-75柱层析分离,分别在175min和300min出现主峰Ⅰ和Ⅱ。SDS-PAGE和IEF分析表明主峰Ⅰ的分子量约为30kD,pI值约为9.5,主峰Ⅱ的分子量约为10kD,pI值约为9.3。     

正交试验法优化桑叶多糖提取工艺

以脱除黄酮的桑叶为原料,采用热水浸提法提取桑叶多糖,研究了提取温度、提取时间、料液比、水溶液pH和提取次数对桑叶多糖得率的影响,通过正交实验优化了提取工艺条件。结果表明,在提取次数为2次条件下,桑叶多糖最佳提取工艺条件为提取温度100℃、提取时间4 h、提取液pH7、料液比(原料:提取液,g/mL)1:30,多糖得率为2.74%。该工艺稳定,桑叶多糖得率高,易于工业化生产。     

超声波-微波协同盐提莲子蛋白

探索利用超声波微波协同盐提湘莲蛋白质最佳提取条件。最佳工艺条件为超声波功率50w,微波功率600W,料液比1：12（g／mE）、38℃、0．15mol／LNaCl盐溶液提取15min,最佳提取率可达88．9％。以CO2为沉淀剂,乙醇为助溶剂,研究加压CO2和乙醇对蛋白质的协同沉淀作用。在常温、5MPa加压CO2酸沉8％（质量分数）的湘莲蛋白质乙醇液（体积分数20％乙醇）0．5h时,莲子蛋白沉淀率可达81．2％。结果表明,用文中方法提取湘莲蛋白,湘莲蛋白收率为72．2％,纯度达93％.     

吸附层析分离麻黄生物碱的过程优化

研究了用吸附层析取代现有的二甲苯萃取麻黄生物碱的工艺,重点考察了洗脱剂和操作条件对产品纯度和回收率的影响,发现在树脂吸附后的洗脱中,0．08M草酸的洗脱率最高,达99．3％,纯化倍数大于20;在操作条件中,进料量、pH和料液在层析柱中的停留时间影响最大：进料量增大导致纯度和收率的下降,树脂的动态吸附容量为27．5mg／mL树脂;停留时间在20rain时纯度较高,而洗脱率随停留时间减少却略有下降;pH=10时吸附性能较好。     

正交试验法优选烟草中辅酶Q10的匀浆提取工艺

以烟草叶片为原料,用正交试验法优化了烟草中辅酶Q10的匀浆提取工艺,考察了匀浆时间、乙醇体积分数、液料比和提取次数4个因素对辅酶Q10提取率的影响,确立了烟草中辅酶Q10的优化匀浆提取工艺条件为:提取溶剂为85%乙醇,匀浆时间6 min,液料比9∶1(mL/g),提取次数2次。将该法与索氏提取进行了对比。结果表明,匀浆提取烟草中辅酶Q10的提取率为12.82μg·g-1,与索氏提取的提取率相当,但匀浆提取所用提取时间短,提取溶剂用量少,因此匀浆法具有明显的优势。     

Development of a process for large-scale purification of C-phycocyanin from Synechocystis aquatilis using expanded bed adsorption chromatography

In this paper a large and scaleable method for purification of C-phycocyanin (C-PC) from the cyanobacteria Synechocystis aquatilis has been developed. Phycobiliproteins are extracted from the cells by osmotic shock and separated by passing the centrifuged cell suspension through an expanded bed adsorption chromatography (EBAC) column using Streamline-DEAE as adsorbent. The eluted C-PC rich solution is finally purified by packed-bed chromatography using DEAE-cellulose. Optimal extraction is achieved using phosphate 0.05 M buffer pH 7.0 twice. The operation of EBAC is optimized on a small scale using a column of 15 mm internal diameter (I.D.). The optimal conditions are a sample load of 4.9 mg C-PC/mL adsorbent, an expanded bed volume twice the settled bed volume and a sample viscosity of 1.020 mP. The EBAC process is then scaled up by increasing the column I.D. (15, 25, 40, 60 and 90 mm) and the success of the scale-up process is verified by determining the protein breakthrough capacity and product recovery. The yield of the EBAC step is in the range of 90-93% for every column diameter. To obtain pure C-PC, conventional ion-exchange chromatography with DEAE-cellulose is utilized and a yield of 74% is obtained. The overall yield of the process, comprising all steps, is 69%. The purification steps are monitored using SDS-PAGE and the purity of recovered C-PC is confirmed by absorption and emission spectroscopy and RP-HPLC. Results show that EBAC method is a scalable technology that allows large quantities of C-PC to be obtained without product loss, maintaining a high protein recovery while reducing both processing cost and time.     

五谷虫油不皂化物的提取工艺研究

许多不皂化物成分作为药效成分被应用于恶性肿瘤的临床治疗中,五谷虫不皂化物的提取分离可以充分发挥这种传统中药材的功效。通过单因素实验得到不皂化物酸值较低而产率较高的最佳工艺条件是石油醚添加量为10mL/g,碱添加过量5%,在60℃的条件下反应15min,0.5mol/L的KCl溶液添加量为50mL/g。通过响应面优化后,得到最佳的不皂化物酸值和提取率分别为70.21mg KOH/g和58.05%。     

HZ-841吸附树脂精制银杏叶总黄酮

本文研究了用HZ-841吸附树脂精制银杏叶总黄酮的工艺。用10 BV 70％的乙醇分三次提取脱脂银杏叶粉中的银杏叶总黄酮,其收得率为4．8％,纯度为21．7％;用30BV纯净水、微波解冻提取30min,银杏叶总黄酮的收得率及纯度分别是2．63％和13．4％。HZ-841树脂对银杏叶总黄酮的动态吸附容量在pH=7．0时为0．265g／mL,树脂,动态吸附平衡时间为10min。酸度对HZ-841树脂吸附银杏叶总黄酮有显著影响,当pH=5．0时,其静态吸附量可达到0．322g／mL。吸附了银杏叶总黄酮的HZ-841树脂可用乙醇洗脱,当洗脱液pH=9．0、乙醇浓度为90％、洗脱流速3BV／h时,5BV洗脱液的收得率为1．8％。用无水乙醇洗脱的银杏叶总黄酮经过真空浓缩、干燥,获得的浅黄色粉末中银杏叶总黄酮含量为37．3％,产品收得率为2．41％。