近红外光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量

应用近红外漫反射光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量。运用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立不同产地女贞子中特女贞苷含量的定量校正模型。特女贞苷的定量校正模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.98075,校正均方根偏差(RMSEC)为0.216,预测均方根偏差(RMSEP)为0.223,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.52276。该方法具有简便快速,准确无损,可用于女贞子中特女贞苷含量的快速测定。     

怀地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷含量快速分析模型的建立

本文旨在建立地黄叶片中总环烯醚萜苷及苯乙醇苷定量分析模型。利用紫外-可见分光光度法测定不同种质怀地黄生育期内的128份地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷的含量,并将其作为基础值,结合地黄叶片的近红外光谱图,利用TQ8.0分析软件结合偏最小二乘法(PLS),分别建立地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷的定量分析模型。地黄叶片中总苯乙醇苷定量校正模型决定系数(R2)为0.998 2,校正均方根偏差(RMSEC)为0.089 9,预测均方决定差(RMSEP)为0.142,交叉验证均方根偏差(RMSECV)为0.707 2;总环烯醚萜苷定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.972 1,校正均方差(RMSEC)为0.259,预测均方决定差(RMSEP)为0.095 4,交叉验证均方根偏差(RMSECV)为0.869 4。预测值与实测值差异无统计学意义。该定量模型可用于怀地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷含量的快速测定。     

NIRS结合TQ软件快速测定山茱萸中莫诺苷的含量北大核心CSCD

应用近红外光谱法对山茱萸中莫诺苷的含量进行快速测定。利用高效液相色谱法测定山茱萸药材中莫诺苷的含量,采用偏最小二乘法建立其含量与近红外光谱之间的模型,并对未知样品进行含量测定。所建莫诺苷的定量模型的相关系数(R2)为0.9857,校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.105、0.2738和0.234。结果表明该方法所测结果准确,且不需复杂的前处理、绿色、无损,适用大批量山茱萸中莫诺苷的快速测定。     

NIRS结合TQ软件快速测定山茱萸中莫诺苷的含量

应用近红外光谱法对山茱萸中莫诺苷的含量进行快速测定。利用高效液相色谱法测定山茱萸药材中莫诺苷的含量,采用偏最小二乘法建立其含量与近红外光谱之间的模型,并对未知样品进行含量测定。所建莫诺苷的定量模型的相关系数(R2)为0.9857,校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.105、0.2738和0.234。结果表明该方法所测结果准确,且不需复杂的前处理、绿色、无损,适用大批量山茱萸中莫诺苷的快速测定。     

基于HPLC和NIRS建立快速检测盾叶薯蓣中3种皂苷含量的方法

建立一种快速检测盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷和薯蓣皂苷含量的方法。本研究以全国8个产地的盾叶薯蓣药材为研究对象,首先,利用HPLC-ELSD建立同时测定盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷及薯蓣皂苷含量的方法,并对不同产地的盾叶薯蓣药材进行三种皂苷的含量测定;其次,扫描盾叶薯蓣药材样品的近红外光谱,分别将盾叶薯蓣药材校正集样品的三种皂苷含量作为参考值,结合其近红外光谱图,以内部交叉验证决定系数(R~2)、校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)及预测性能指数(PI)作为评价所建定量检测模型性能的指标,利用TQ8.0分析软件结合偏最小二乘法(PLS),通过光谱预处理方法筛选、建模波段及主成分数的确定分别建立盾叶薯蓣药材中三种皂苷含量的快速检测模型;最后,分别利用验证集样品对所建三种皂苷检测模型的预测准确性进行检验。盾叶薯蓣样品中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷和薯蓣皂苷含量测定方法经考察符合定量分析的要求;盾叶薯蓣药材中三角叶薯蓣皂苷定量检测模型的R~2为0.981 17、RMSEC为0.086 3、RMSEP为0.063 8、PI为90.5;盾叶新苷定量检测模型的R~2为0.982 64、RMSEC为0.042 0、RMSEP为0.027 4、PI为91.1;薯蓣皂苷定量检测模型的R~2为0.943 64、RMSEC为0.009 90、RMSEP为0.005 41、PI为85.8;经统计学检验,三个模型对三种皂苷的预测值与实测值之间无显著性差异。该方法可以相对快速、准确测定盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷及薯蓣皂苷的含量,为盾叶薯蓣药材质量的快速评价提供依据。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷含量

本研究旨在应用近红外光谱法建立一种白芍药材中芍药苷含量的快速测定方法。利用HPLC测定样品中芍药苷含量,并以其作为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立芍药苷含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果表明,所建芍药苷定量分析模型的相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.99395、0.33068、0.0563;经内部验证,模型的预测均方差(RMSEP)和平均回收率分别为0.0756和100.07%。该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于白芍中芍药苷含量的快速测定。     

UPLC-Q-Exactive Orbitrap高分辨质谱定量分析不同产地、炮制前后女贞子中9种成分的含量

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)建立了同时测定女贞子中红景天苷、芸香苷、木犀草苷、特女贞苷、橄榄苦苷、木犀草素、芹菜素、槲皮素、松果菊苷等9个成分含量的方法,对比分析不同产地、酒炖前后女贞子含量的差异。采用Hypersll GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,结合化学模式识别分析不同产地、炮制前后的女贞子中9个成分的变化。结果表明9个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率为97.4%～101.9%。不同产地、炮制前后的女贞子中9个成分含量有明显差异,其中特女贞苷、红景天苷、木犀草苷、木犀草素、芸香苷、橄榄苦苷、松果菊苷对产地划分的贡献程度较大;女贞子经炮制后红景天苷、特女贞苷、橄榄苦苷的含量明显增加。本研究所建立的方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可为女贞子饮片和炮制品的质量标准完善提供科学依据。     

近红外光谱法快速测定木香中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

本文主要研究近红外光谱法在快速测定木香药材中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的应用。采用近红外漫反射光谱法采集木香的近红外光谱,以HPLC测量值为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立木香烃内酯与去氢木香内酯含量的定量模型,并用未知样品验证该模型。结果表明所建定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9783、0.161和0.374;经外部验证的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9546和0.162。该方法操作简便,测定快速,结果准确,无污染,可用于木香药材中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的快速测定。     

基于近红外光谱技术的白茶可溶性糖总量快速测定研究

本文以积分球漫反射模块采集113份不同等级不同年份的白茶近红外光谱图并进行预处理分析,采用蒽酮比色法对来自不同厂家的白茶进行含量测定,运用偏最小二乘法(PLS)建立了白茶可溶性糖总量快速测定模型并对模型进行验证。试验结果表明所建立模型的相关系数(R)为0. 963,校正均方根差(RMSEC)为0. 363 9,验证均方根差(RMSEP)为0. 349,验证集平均相对误差为3. 11%。通过NIRS快速测定白茶总糖含量具有较高的可行性,该方法预测结果较好,能够准确、快速、无损的对白茶可溶性糖总量进行快速定量分析。     

用氨基葡萄糖含量的测定值间接表示红曲菌固态发酵过程中生物量的研究

【目的】为准确快速地了解紫色红曲菌固态发酵中生物量的变化,【方法】采用理化方法测定菌体量和氨基葡萄糖含量,研究了不同培养时间、培养基组成、培养方式下菌体量与氨基葡萄糖含量的关系,建立生物量和氨基葡萄糖含量的换算关系式;构建关联该菌固态培养物近红外光谱数据与实测氨基葡萄糖含量的PLS模型。【结果】建立了可通过近红外光谱法测定氨基葡萄糖来快速预测固态发酵生物量的方法,其中最优近红外模型的校正集内部交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.209 4,预测集相关系数(Rp)和均方根误差(RMSEP)分别为0.993 4和0.217 3;同时利用所建的换算关系式也大大提高了生物量计算的准确性。【结论】基于所建立的生物量和氨基葡萄糖的换算关系式,利用近红外光谱法可以快速并且较准确地测定紫色红曲菌固态发酵过程中生物量的变化。     

不同产地女贞子化学质量特征分析

通过分析不同产地女贞子化学质量特征,为女贞子质量控制标准的完善提供依据。本实验采用高效液相色谱法(HPLC)分析了不同产地女贞子药材中女贞苷、特女贞苷和红景天苷的含量,建立了可以表征女贞子整体化学质量特征的HPLC指纹图谱,并利用相似度、主成分及聚类分析三种方法对指纹图谱特征进行分析。结果表明,不同产地女贞子中三种成分含量变化规律有差异。指纹图谱结果显示,虽然不同产地女贞子的化学成分种类一致,但整体质量特征具有一定差异,其中女贞苷、红景天苷及其他未知成分均作为主要因子参与了这种差异的表达。各产地女贞子的质量特征相互交叉,无明显区域性。因此,不同产地女贞子化学质量特征存在差异,现行的评价指标并不能真实反映其差异,其质量控制标准有待进一步完善。     

波长选择SCARS和偏最小二乘法建立香菇中多糖含量预测的近红外光谱模型

为实现香菇多糖含量的快速测定,利用近红外光谱漫反射技术采集了60个香菇粉末样本在12000~3800 cm-1范围内的光谱数据,利用紫外可见光谱法测定了香菇粉末样品的多糖含量。采用多种化学计量学方法,剔除掉四个异常样本后,考察了不同的光谱预处理方法以及波长选择对模型的影响,用留一交互检验法建立了偏最小二乘(PLS)模型,并用所建立的校正模型对独立预测集样本进行了预测。结果表明,当采用二阶导数及变量稳定性的竞争自适应加权抽样法(SCARS)选择的波长对光谱进行处理时,所建立的模型预测效果最佳,在隐变量数为10时,模型相关系数为0.9906,校正均方根误差(RMSEC)为0.0523 g/100 g,预测相关系数Rp=0.9781,预测均方根误差(RMSEP)=0.0577 g/100 g,该模型具有较好的预测能力,可用于香菇多糖含量的近红外光谱快速检测。     

基于近红外光谱法的枳实含量测定北大核心CSCD

本文应用近红外漫反射光谱法快速测定枳实中辛弗林与醇浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定辛弗林的含量,以热浸法测定醇浸出物的含量,运用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立枳实中辛弗林与醇浸出物的定量分析模型。并用未知样品验证该模型。结果表明辛弗林与醇浸出物的定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)分别为0.98052、0.98489,校正均方差(RMSEC)分别为0.00915、0.153,预测均方差(RMSEP)分别为0.0119、0.188,验证集的预测相关系数(r)分别为0.9106、0.9484。该方法简便、快速、准确,可用于枳实中辛弗林与醇浸出物含量的快速测定。     

基于近红外光谱法的枳实含量测定

本文应用近红外漫反射光谱法快速测定枳实中辛弗林与醇浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定辛弗林的含量,以热浸法测定醇浸出物的含量,运用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立枳实中辛弗林与醇浸出物的定量分析模型。并用未知样品验证该模型。结果表明辛弗林与醇浸出物的定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)分别为0.98052、0.98489,校正均方差(RMSEC)分别为0.00915、0.153,预测均方差(RMSEP)分别为0.0119、0.188,验证集的预测相关系数(r)分别为0.9106、0.9484。该方法简便、快速、准确,可用于枳实中辛弗林与醇浸出物含量的快速测定。     

基于NIRS法快速检测荞麦蛋白质与淀粉含量的研究

为建立近红外光谱技术测定荞麦蛋白质与淀粉含量的方法,本研究以217份荞麦样品为试验材料,采用最小二乘回归预测和交叉验证构建近红外预测模型。分析表明:前处理采用多元散射校正法(MSC),维数(Rank)分别为5和5,光谱区间6803.9~6094.2/cm所建立的荞麦蛋白质与淀粉含量模型的预测效果较好,其决定系数(R~2)分别为0.9481和0.9167,交叉验证均方根(RMSECV)分别为0.68和2.08,相对分析误差(RPD)分别为4.39和3.46,均大于3.0,外部验证相关系数均大于0.96。本试验所建立的蛋白质与淀粉含量近红外预测模型具有较高的准确度和稳健性,可用于荞麦品质的快速测定。     

便携式近红外测定龙胆中水溶性浸出物及龙胆苦苷含量

利用近红外光谱技术,分别建立快速分析龙胆药材中水溶性浸出物及龙胆苦苷含量的定量分析模型。采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷含量,依据《中华人民共和国药典》2015版四部通则2201项下"水溶性浸出物测定法"测定龙胆中水溶性浸出物。采集90批龙胆样品的近红外光谱图,结合偏最小二乘法,分别建立最优定量分析模型。所建立的2个模型相关系数(R~2)分别为0.933 3和0.950 5,校正均方差(RMSEC)分别为0.732 7和0.252 3,预测均方差(RMSEP)分别为0.690 6和0.234 2;用验证集样品进行模型验证,平均相对偏差分别为0.06%和0.30%。结果表明,近红外光谱法可用于龙胆中水溶性浸出物及活性成分的定量分析,其处理简单、操作简便、快速无损,且结果较准确。该方法在龙胆药材的质量控制及在线监测等方面具有广阔的应用前景。     

近红外漫反射光谱法快速测定药用植物淫羊藿总黄酮含量

利用一种基于近红外漫反射光谱技术的淫羊藿总黄酮快速定量分析方法, 测定了淫羊藿属(Epimedium)7个种中总黄酮的含量。研究结果表明, 近红外光谱经二阶导数处理、主成分分析聚类及加权多元离散校正处理后, 采用改进最小二乘法回归得到的定标模型的预测效果最佳; 定标样品集预测方程的定标决定系数、交互验证标准差及交互验证相关系数分别为0.985 5、0.023 0和0.044 3; 检验样品集方程的定标决定系数、检验标准差及偏差分别为0.965 1、0.018和0.006, 达到了快速测定淫羊藿总黄酮含量的要求。该方法为淫羊藿总黄酮的快速定量分析提供了新的依据。     

近红外漫反射光谱法快速测定当归中阿魏酸及亚油酸北大核心CSCD

以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定的当归中阿魏酸及亚油酸含量作为参考值,利用TQ Analyst 8.0软件的偏最小二乘法(PLS)建立了快速、准确测定当归中阿魏酸及亚油酸含量的定量模型。结果表明,阿魏酸校正集的相关系数(R)为0.9721,校正均方差(RMSEC)为0.5942,预测均方差(RMSEP)为0.6747。亚油酸校正集的相关系数为0.9673,校正均方差为0.4573,预测均方差为1.0682。验证集中阿魏酸及亚油酸的平均预测回收率分别为101.98%和102.03%。该方法操作简单、快速,所建模型预测结果准确、可靠,可用于中药当归中阿魏酸及亚油酸的含量测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定当归中阿魏酸及亚油酸

以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定的当归中阿魏酸及亚油酸含量作为参考值,利用TQ Analyst 8.0软件的偏最小二乘法(PLS)建立了快速、准确测定当归中阿魏酸及亚油酸含量的定量模型。结果表明,阿魏酸校正集的相关系数(R)为0.9721,校正均方差(RMSEC)为0.5942,预测均方差(RMSEP)为0.6747。亚油酸校正集的相关系数为0.9673,校正均方差为0.4573,预测均方差为1.0682。验证集中阿魏酸及亚油酸的平均预测回收率分别为101.98%和102.03%。该方法操作简单、快速,所建模型预测结果准确、可靠,可用于中药当归中阿魏酸及亚油酸的含量测定。     

食用调和油中花生油含量的近红外光谱分析

采用偏最小二乘法(PLS)等方法建立了食用调和油中花生油含量定量分析的近红外光谱定标模型。采集食用调和油样品在4 000 cm-1~10 000 cm-1范围内的近红外漫反射光谱,光谱经一阶导数处理后,采用偏最小二乘法建立样品中花生油含量的定标模型,并用Leave-one-out内部交叉验证法对模型进行验证。模型相关系数为0.99961,校正均方根RMSEC为0.830%。比较不同光谱预处理方法对定标模型的影响,结果表明一阶导数Corr.coeff最好。采用不同的化学计量学方法建立的定标模型中以偏最小二乘回归法最理想。