GC-MS分析香椿子石油醚提取物成分及其体外抗肿瘤活性

采用气相色谱-质谱法（GC-MS）及MTT法（MTT assay）对香椿〔Toona sinensis （A. Juss.） Roem.〕的果实香椿子的石油醚提取物组成成分和体外抗肿瘤活性进行研究。气相色谱-质谱法分析结果表明,从香椿子石油醚提取物的甲酯化与非甲酯化样品中共检测出108种成分,这些成分类型以萜类、烃类以及有机酸为主,从甲酯化样品中检测鉴定了67种,非甲酯化样品中检测鉴定了65种,24种为两个样品中的共有成分。在这些成分中,γ-谷甾醇、豆甾-4-烯-3-酮、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯等成分的相对含量均在8.0%以上。提取物对HepG2、THP-1、Hela、MCF-7均显示出一定的抑制作用,其中,对THP-1细胞在最大考察浓度的抑制率为（60.64±1.37）%。     

越鞠丸石油醚提取物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用技术对中药复方越鞠丸石油醚提取物中的成分进行鉴定,共鉴定出60种成分,并采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。     

虎耳草石油醚提取物的化学成分分析

目的:对虎耳草微波辅助-石油醚提取物的化学成分进行研究。方法:采用气相色谱-质谱-数据系统联用技术对虎耳草微波辅助-石油醚提取物的化学成分进行分析鉴定。结果:石油醚提取物共鉴定出102种成分。结论:采用气相色谱-质谱-数据系统联用技术能够对低极性部位的化学成分快捷、简便、准确分析。     

盾叶薯蓣灭钉螺活性成分的研究

盾叶薯蓣根茎正丁醇提取物呈现显著的灭钉螺活性。由生物活性引导法分离得到两种具有灭钉螺活性的甾体皂甙,经化学和光谱方法分析,确定它们为纤细皂甙和盾叶皂甙Ａ。其中,纤细皂甙７２ｈ灭钉螺率为９８％（５ｍｇ／Ｌ）,盾叶皂甙Ａ７２ｈ灭钉螺率为９６％（５ｍｇ／Ｌ）。首次报道了灭钉螺活性。     

赤楠叶不同极性提取物体外抗菌活性比较研究

对经过不同极性提取剂处理的赤楠叶提取物进行抗菌实验,结果表明：极性较大的提取剂所获得的提取物有较强的抗菌活性,其中水提物、水提醇沉物和醇提物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、普通变形杆菌、八叠球菌等均有较强的抑菌活性,以水提物尤为突出。     

抱茎蓼挥发油成分及其抗菌活性的研究

水蒸气蒸馏法从抱茎蓼全草中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油组分进行分离和鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对含量,并利用正构烷烃系列物质对各组分进行定性确定,从抱茎蓼全草的挥发油中检出41个组分,占全油的99.21%,鉴定出38个组分,其主要组分是石竹烯(16.98%)、3-己烯-1-醇(14.69%)、3-辛烯-3醇(8.89%)、a-里哪醇(7.13%)、β-环柠檬醛(6.36%)等。对抱茎蓼全草的挥发油做了抗菌试验,其挥发油对大肠埃希菌(ATCC25922株)、肠炎沙门菌(50040株)、金黄色葡萄球菌(ATCC25925株)有显著地抑制和灭活作用。     

盾叶薯蓣内生真菌Dzf13抗细菌活性成分

采用活性追踪分离的方法,从盾叶薯蓣内生真菌菌株Dzf13中分离到两个具抗细菌活性的化合物1和2,经理化和波谱分析鉴定为麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(1)和5α,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(2).结果表明,化合物1和2对根癌土壤杆菌、黄瓜角斑病菌和番茄疮痂病菌等三种植物病原细菌的生长均表现出一定的抑制活性,尤其对黄瓜角斑病菌的抑制活性较强.结果还表明5α,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(2)的抗细菌活性要比麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(1)强.     

光叶兔耳风石油醚部位化学成分和抗菌活性研究

为了解兔耳风(Ainsliaea glabra)的化学成分,采用硅胶、凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱、半制备高效液相色谱等方法,从其90%乙醇提取物的石油醚萃取部位分离了10个化合物,根据波谱数据分别鉴定为松柏烯醇二异戊酸酯 (1)、3β-hydroxy- 11α,13-dihydro-costunolide (2)、matricarin (3)、乙酰伪蒲公英甾醇 (4)、白桦脂醇 (5)、27-hydroxyolean-12-en-28-oic acid (6)、morolic acid acetate (7)、异黑麦草内酯 (8)、苯甲酸丁酯 (9)和E-phytenal (10),其中化合物1为新结构化合物,化合物3和7首次在兔耳风属中分离得到,化合物2~7、9均为首次在光叶兔耳风报道。抗菌活性测试结果表明,化合物1、2、8对金黄色葡萄球菌有一定抑制作用,MIC值分别为31.2、25.0、21.8 μg/mL,化合物1和3对白色念珠菌有潜在抑制作用,MIC值分别为1.9和3.9 μg/mL。     

盾叶薯蓣内生真菌Dzf12挥发性成分及其抗细菌活性

采用水蒸汽蒸馏法提取盾叶薯蓣内生真菌Dzf12的挥发性成分,得率为菌丝鲜重的0.276%。用GC-MS鉴定出30个成分,占挥发性成分总量的95.47%,其中含量较高的有棕榈酸甲酯(22.63%)、(E)-9-十八碳烯酸甲酯(8.30%)、(E,E)-9,12-十八碳二烯酸甲酯(8.12%)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(6.79%)、正十四烷(6.69%)、正十二烷(5.88%)等。测定了该挥发性成分对8种细菌的抑制活性,最低抑制浓度(MIC)值在0.75mg/mL至2.00mg/mL之间,抑制中浓度(IC50)值在0.62mg/mL和1.55mg/mL之间。对番茄疮痂病菌的抑制活性最强,MIC和IC50值分别为0.75mg/mL和0.62mg/mL。     

甘草根茎乙醇提取物抗菌活性研究

本实验采用琼脂扩散法和微量肉汤稀释法,研究了甘草根茎乙醇提取物对5种细菌(表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和绿脓杆菌)和2种真菌(白色念珠菌和黑曲霉)的抗菌活性。结果表明,甘草根茎乙醇提取物对革兰氏阳性菌非常敏感,而对革兰氏阴性菌和真菌不敏感,80%乙醇提取物对革兰氏阳性菌的MIC范围为0.156～0.312 mg·mL^-1,而10%乙醇提取物对革兰氏阳性菌的MIC范围为0.625～1.250 mg·mL^-1,表明甘草根茎抗菌活性成分在高浓度乙醇中溶解度较大,为临床上应用甘草根茎醇提物作为抗菌制剂提供了科学依据。     

红芒6号果实成熟阶段香气成分研究

对商熟期及完熟期的红芒6号芒果果实采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取香气成分,以气相色谱—质谱分析进行鉴定。共检出22种香气成分,其中商熟期14种,完熟期10种,主要为萜烯类、醛类、酸类等。两个阶段都具有的成分是α-桂叶烯、α-蛇麻烯等;商熟期主要的香气成分是( )-2-蒈烯;完熟期的主要香气成分是δ-3-蒈烯。     

冠突曲霉 veA基因缺失型与野生型的差异代谢物研究

为了鉴定冠突曲霉 veA基因缺失型与野生型的差异代谢物,寻找与 veA 基因产孢相关的代谢物,采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）的代谢组学技术,分别收集2个菌株培养48h的菌丝体,经液氮研磨、超声萃取、三甲基氯硅烷衍生化后上机检测,将GC-MS检测的数据进行前处理和代谢物注释,并用统计学相关软件进行差异物筛选和相关性分析。结果显示,共鉴定99种代谢物,其中差异代谢物41种,野生型菌株中表达上调的显著差异代谢物有20种, veA缺失型菌株中表达上调的显著差异代谢物有21种,并预测差异代谢物的相关性,发现与623种代谢物产生相关性,其中313种呈正相关,310种呈负相关。筛选出来的差异代谢物涉及有机酸、氨基酸、碳水化合物、醇类、脂肪酸类等多种代谢物质,其中有机酸和氨基酸类代谢物占主导地位。本研究结果为进一步研究冠突曲霉代谢物与产孢的关联提供了一定的理论基础。     

燕山山脉一种香料型乳菇的香味成分分析

利用固相微萃取技术（SPME）偶联气相色谱-质谱（GC-MS）分析燕山山脉一种香料型乳菇——香亚环乳菇Lactarius subzonarius的挥发性成分。共检出25种挥发性成分,其中氧杂环化合物3种、醛类1种、酯类13种、烯烃类3种、芳香族化合物2种和烷烃类3种。具有葫芦巴感官气味的挥发性组分3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮的相对含量35.76%,该成分是其近缘种Lactarius helvus的主要香味化合物,故推测3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮是其关键香味成分。     

丁香挥发油化学成分与抗菌活性研究

利用气相色谱—质谱(GCMS)法结合化学计量学方法对丁香挥发油化学成分进行了分析研究。得益于化学计量学分辨方法,从丁香花蕾与丁香果实中共鉴定了46种化合物。其中从丁香果实挥发油中鉴定了41种化合物,占挥发油总量的94.154%;从丁香花蕾挥发油中鉴定出30种化合物,占其挥发油总量的98.418%。2,3,4trimethoxyacetophenone和2methoxy4[2propenyl]phenolacetate为首次从丁香挥发油中鉴定得到。两种已经确认具有生物活性的化合物丁子香酚和石竹烯在丁香果挥发油分别为22.667%和7.147%,而在丁香花蕾挥发油中含量分别为和57.133%和14.408%,二者在相对含量上差异较大。体外抗菌试验结果表明,这两种挥发油对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌十分敏感,对大肠杆菌和枯草杆菌敏感。而丁香花蕾挥发油对所有试验菌株都比丁香果挥发油表现出更强的抗菌活性,我们认为这可能是前者丁子香酚和石竹烯含量高的原因。     

GC-MS分析九头狮子草挥发油的化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取九头狮子草挥发油,利用 GC-MS 联用技术,结合化学计量方法对其化学成分进行定性和定量分析,用面积归一法测定各组分的相对质量分数.结果表明：九头狮子草中挥发油主要由植酮(19．82％)、丁香油酚甲醚(3．96％)、β-石竹烯(3．75％)、肉豆蔻醚(3．08％)、3-甲基-2-(3,7,11-三甲基十二烷基)呋喃(3．64％)、2-戊基呋喃(2．73％)和氧化石竹烯(2．69％)等51种成分组成,占总量的98．82％.     

Comparison of gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-tandem mass spectrometry methods to quantify alpha-tocopherol and alpha-tocopherolquinone levels in human plasma.

Two mass spectrometric methods were established for the quantitative analyses of alpha-tocopherol (TH) and its oxidation product alpha-tocopherolquinone (TQ) in human plasma. Both methods make use of isotopically labeled internal standards of different levels of deuteration (d3-TH and d6-TQ). Plasma (100 microl) was saponified in the presence of a mixture of antioxidants, and then TH and TQ were extracted with hexane. With the GC-MS method, the analytes were first converted into O-trimethylsilyl derivatives before analysis in the selective ion monitoring mode. The derivatization procedure led to the quantitative conversion of TQ into the O-trimethylsilyl derivative of tocopherolhydroquinone, giving rise to a more stable molecule with less fragmentation than for TQ. The increased stability of the molecule resulted in an enhanced contribution of the base peak to the total observed ions and therefore an increased sensitivity of the base peak for quantification. With the liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method, TH and TQ were detected by multiple reaction monitoring after positive electrospray ionization. The GC-MS and LC-MS/MS methods showed nearly the same accuracy (>95%) and the same within-day precisions, with less than 5 and 10% for TH and TQ, respectively. The between-day precision and the limit of quantification for TQ in plasma were better by LC-MS/MS (4%; 3 nM) than by GC-MS (21%; 10 nM). Analysis and method validation were carried out with plasma samples obtained from a male volunteer pre- and postexercise. Both techniques showed that the ratio of TQ/TH was elevated by 35% immediately after exercise and had returned to basal levels when measured 24 h later.     

古尼拟青霉和蝙蝠蛾拟青霉发酵菌丝体挥发性成分的分析与比较

对蝙蝠蛾拟青霉Paecilomyces hepiali和古尼拟青霉P. gunnii菌丝体的挥发性成分进行了研究,采用同时蒸馏萃取法分别提取两种菌丝体中的挥发性成分,经GC-MS联用仪对挥发性成分进行分离鉴定,分别分析出25种和32种挥发性成分。在蝙蝠蛾拟青霉菌丝体挥发性成分中2,6-二叔丁基对甲酚和1,5-二氢-1-甲基-2H-吡咯-2-酮相对含量较高,分别占65.78%和12.77%;在古尼拟青霉菌丝体中挥发性成分2,6-二叔丁基对甲酚和(E,E)-2,4-癸二烯醛相对含量较高,分别占62.11%和12.32%。两种菌丝粉共有8种共有成分,分别占蝙蝠蛾拟青霉挥发性成分的71.58%,古尼拟青霉挥发性成分的69.67%;由此可见蝙蝠蛾拟青霉和古尼拟青霉菌丝体主要挥发性物质的成分是相同的。通过对蝙蝠蛾拟青霉和古尼拟青霉挥发性成分的研究,为我们进一步了解这两种真菌菌丝体的药理作用提供了实验依据。     

超临界CO_2萃取黄绿卷毛菇脂肪酸成分的GC-MS分析

超临界CO2萃取黄绿卷毛菇所得产物进行了GC-MS分析,分离和鉴定了25种脂肪酸的成分和含量,其中亚油酸相对含量为10.6%,单不饱和脂肪酸相对含量占31.5%,包括反式油酸、顺式油酸、反式-10-羟基-6-甲氧基-十八烯(10)酸、顺式-10-羟基-6-甲氧基-十八烯(10)酸、反式-11-羟基-5-甲氧基-十八烯(11)酸、顺式-11-羟基-5-甲氧基-十八烯(11)酸、7-甲氧基-11-羟基-二十烯(11)酸和6-甲氧基-12-羟基-二十烯(12)酸等,饱和脂肪酸相对含量占56.9%。