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1.
建立头花蓼、头状蓼HPLC指纹图谱鉴定方法。用RP—HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定不同产地头花蓼及头状蓼的指纹图谱,并作相似度比较分析。不同产地头花蓼指纹图谱相似度较好,而头花蓼与头状蓼的指纹图谱有明显差异。HPLC指纹图谱具有重现性好,特征性强,方法简便等特点,可用于头花蓼、头状蓼药材的鉴别。 相似文献
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应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸 总被引:11,自引:0,他引:11
应用高速逆流色谱(HSCCC)分离山茱萸中的没食子酸并结合波谱技术进行结构鉴定。经过一次逆流色谱分离,可以得到纯度在70%以上的没食子酸,第二次分离即可使其纯度达到97%以上。 相似文献
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UPLC-MRM-MS法测定头花蓼药材中7个指标成分 总被引:1,自引:0,他引:1
建立头花蓼药材中没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素的UPLC-MRM-MS检测方法。色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用多反应离子监测(MRM)检测。没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素分别在0.136~32.965、0.031~7.481、0.022~5.300、0.076~18.433、0.085~20.737、0.017~4.147、0.128~31.029μg/m L浓度范围线性关系良好,平均回收率为91.23%~105.33%,RSD3%,精密度、重复性和稳定性良好。此方法操作简便,快速,灵敏度高,可用于头花蓼药材中主要活性成分的含量测定,并为头花蓼药材质量控制提供了新方法。 相似文献
4.
本文首次采用高速逆流色谱结合高效液相色谱的方法对桂枝正丁醇相进行分离纯化。首先,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶2∶6∶4,v/v)为高速逆流色谱溶剂系统,将桂枝正丁醇萃取相分为两个馏分,然后结合制备高效液相,共分离得到4个高纯度化合物。通过核磁共振波谱鉴定其化学结构,分别为香豆素(1)、反式-邻甲氧基桂皮酸(2)、桂皮酸(3)、反式-桂皮醛(4),这四种化合物纯度经高效液相检测均大于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对桂枝正丁醇相进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为桂枝资源的进一步开发应用提供了技术和物质支持。 相似文献
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不同地理来源头花蓼的遗传多样性与没食子酸含量相关性分析 总被引:1,自引:0,他引:1
应用ISSR-PCR和HPLC方法研究了头花蓼的遗传多样性与没食子酸之间的关系。ISSR结果显示居群总的遗传变异较大(Ht=0.2746),居群内的遗传变异较小(Hs=0.0804),居群间的遗传分化大于居群内的遗传分化。没食子酸含量经SPSS17.0分析显示,各居群间和居群内个体的没食子酸含量差异较大,居群间没食子酸含量范围在0.1738%~0.3306%,其中云南腾冲县,贵州台江县、纳雍县、余庆县、晴隆和毕节县居群间没食子酸含量差异均达到显著水平。通过对头花蓼48个地理居群的遗传多样性与没食子酸含量的相关分析,表明云南腾冲,贵州台江、毕节市亮岩镇、晴隆、盘县居群的遗传多样性指数、没食子酸含量较高,不仅可以作为人工育种的选育材料,而且对于头花蓼种植适生地区划研究具有很好的参考价值。 相似文献
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高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B 总被引:15,自引:0,他引:15
采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-水-甲醇(1.5:5:5:1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7 mL/min,仪器转速850 rpm,进样量80 mg,纯度用HPLC方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4 mg丹酚酸B,其纯度为98.6%。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。 相似文献
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高速逆流色谱法分离纯化茶黄素 总被引:21,自引:0,他引:21
首次应用高速逆流色谱法分离纯化茶黄素单体成分,溶剂系统为乙酸乙酯-正己烷-甲醇-水(3:1:1:6),优化了分离茶黄素的条件。同时与SephadexLH-20柱色谱法梯度洗脱对比,结果表明,高速逆流色谱法分离时间相对较短,可进行较大量的分离制备。高速逆流色谱法较之SephadexLH-20柱色谱法还有一个突出的优点,即无不可逆吸附污染及不会导致样品化学变性。 相似文献
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本文建立高速逆流色谱(HSCCC)方法,从白芍粗提物中分离纯化五没食子酰基葡萄糖.分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比0.5∶5∶1∶5及0.5∶5∶0.5∶5混合溶剂作为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 rpm,流速为2.0 mL/min,用HPLC检测及ESI-MS进行验证.经过两次HSCCC分离纯化,得到五没食子酰基葡萄糖纯度为95.7%. 相似文献
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以栀子苷粗提取物为原料,采用高速逆流色谱法分离栀子苷,溶剂系统为A:乙酸乙酯∶正丁醇∶水(2∶1.5∶3)和B∶正丁醇∶水(1∶1),上相为固定相,下相为流动相,流速为2.0 mL/min,转速为850 r/min,温度控制在25℃,纯度用HPLC测定.结果表明,利用溶剂系统A和B进行HSCCC制备栀子苷,使栀子苷含量从50.75%(HPLC)分别提高至86.6%和91.8%,回收率分别为81.36%和78.12%. 相似文献
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采用高速逆流色谱法对香水莲花中的黄酮类化合物进行了分离,溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶1.2∶2∶1),上层为固定相,下层为流动相,流速2.0 mL/min,转速830 r/min,检测波长280 nm,进样量300 mg,分离出80 mg化合物C,经HPLC测定纯度98.6%,根据UV光谱、MS分析及1H-NMR、13C-NMR图谱分析结果,化合物C鉴定为柚皮素,该化合物为首次从该植物中分离得到,为香水莲花的开发应用提供了理论依据。 相似文献
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This work describes the isolation and characterization of thirty-one compounds from Polygonum capitatum Buch-Ham. ex D. Don, including two triterpenes (1–2), ten flavonoids (7–16), nine lignans (17–25), nine phenolic compounds (4–7, 26–31) and one anthraquinones (3). Their structures were elucidated on the basis of various spectroscopic methods (UV, IV and NMR, including 2D experiments). It was the first report of compounds 13, 15, 17, 24, 25, 28, 29, 30, 31 from the genus Ploygonum, and the first report of compounds 13, 15, 17, 24, 25 from the family Polygonaceae. 相似文献
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目的:建立老鹳草、野老鹳草、牻牛儿苗中没食子酸、柯里拉京含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18 (2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为25℃.结果:没食子酸和柯里拉京的线性范围分别是:0.2024μg~2.024 0 μg(r =0.999 6)、0.126 0 ~2.520 0μg(r =0.999 2),平均回收率分别是97.4%(RSD=1.4%)、96.7%(RSD=0.9%).结论:本法简便、准确、重复性好,可用于老鹳草药材的质量评价. 相似文献